| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Методика количественного анализа N в нитроцеллюлозе (FTIR) >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 30.01.2009 // 1:15:48
Редактировано 1 раз(а) Rupreht> А вот если в документации написано, что данная нитроцеллюлоза относиться к A типу, а на спектрах уже идёт расщепление полосы ONO говорящее о том, что нитрование уже и 3 группу затронула, уж извините тут академиком быть не надо, чтобы понять что образец грубо перенитрован и не соответствует заявленному в документации. Так-таки в документации и заявлено? Типа предлагается нитроцеллюлоза, у которой в каждое элементарное звено по две нитроэфирные группы. Одна, три и тем более ни одна вышеупомянутая группа являются браковочным показателем. Понимать следует буквально, не больше и не меньше. Азот - 10.9%. Все. Rupreht> Я хочу воспользоваться методикой которая на данный момент уже существует и прекрасно работает. Наверное не просто так ею пользуються в Dow Wolff Cellulosics или может по вашему они тоже ничерта не умеют, и им тоже надо учить основы спектроскопии да и химии вообще ? Я не прочитал всю тему, прошу прощения. Dow Wolff Cellulosics - своего рода исключение. Они не пороховики, поэтому выбрали ИКС. На хрена, спрашивается, держать калориметры только для нитроцеллюлозы. Ведь НЦ идет на лаки, краски и композиции, а не на пороха. Следовательно, такая точность не нужна, и можно не заморачиваться сотыми долями процента. Если не ясно, заявлю открытым текстом: азот лаковой НЦ нужен, как собаке пятое колесо. Гораздо важнее вязкость в разных растворителях, скорость набухания и растворения, растворимость, прозрачность, прочность пленки и прочие "ненаучные" показатели  Считайте процент азота атавизмом. Он - наследие тяжелого порохового прошлого. И служит для лукавства перед органами надзора ВВ. Rupreht> ИМХО конечно, не обижайтесь, но видимо Вы являетесь цеховым химиком, тогда да, в цеховых лабах ИК спектрометр ненужная вещь, да и приборчики там обычно стоят не ахти какие. Можете меня считать цеховым химиком... у нас завод небольшой. Я заявляю, что наш начлаб Станка со своим калориметром и нитрометром порвет любой ИКС любой академии как тузик грелку. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.01.2009 // 1:48:33
Rupreht> А я ничего такого оскорбительного про цеховых химиков и не говорил. Только работа у них немного по другому идёт, в отличие от научно исследовательских. Если я, довольно толстокожее создание, накатал две простыни, то Хизамацу-сан наверняка задело. Искренне надеюсь, что не до слез  А среагировала, потому что она лакокрасочник. Действующий лакокрасочник. Открытым текстом рекомендую провентилировать любую доступную литературу по нитроцеллюлозы. Можно начать с уровня техникума. Иначе у цеховых химиков может сложиться неправильное и несправедливое мнение о том, как идут научно-исследовательские работы. Если ничего нет, скачайте "Энциклопедия полимеров", для начала статьи "Целлюлоза" и "Целлюлозы эфиры", дальше по вкусу, а я постараюсь подобрать что-то менее архаическое по НЦ, хотя не уверен, что это возможно - проклятые грифы. |
|||||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
30.01.2009 // 12:06:08
Эко Вас торкнуло  Если еще какие полезные для здоровья травы остались, Вы мне свисните, я с радостью и лично обсужу проблемы определения азота На самом деле случайно нашел ваш вопрос в какой-то из старых тем: ++++ У меня вопрос по стандартному отклонению метода. Пусть азот будет порядка 12 %, проба гомогенная. Хочу сравнить его с методом Лунге, который применяется только для нитратов. ++++ Он как бы без ответа остался, поэтому я тут просто скажу, что стандартно, при данном содержании азота в образце принимается ошибка в +/- 0.5%. Но если говорить о самом методе, то перевод азота из образца (при этом я не слышал никогда об ограничениях типа азот только из аминов или белков) в аммиак должен быть на уровне не хуже чем 98.5%. А дальше уже ошибки, накладываемые оператором - точность взятия навески, точность титрования, точность подготовки раствора кислоты... И еще, для стандартной работы сейчас, в основоном, используется катализатор на основе сульфата меди. Довольно слабый, если честно, но белок или азот в воде делает хорошо. Но есть и катализаторы на основе селена или окиси ртути - они используются для определения азота в угле или нефтяных битумах, вполне нормальный результат получается. З.Ы. А объяснять человеку что в ИК спектре есть полосы очень сильно проявляющиеся, есть слабы или очень слабые (стоит открыть любой справочник по ИК спектроскопии и там эти буковки кругом стоят), и что нитрование целюлозы идет не ступенчато (опс - одна нитрогруппа, опс - кругом по две...) я думаю не стОит, ибо свои нервы дороже, а (ИМХО конечно) пробелов в образовании одним постом на форуме не закрыть. Хотя куда нам, мастерам приборазапуска и обслуживания, до больших ученых... 
|
|||||
|
hisamazu Пользователь Ранг: 699 |
30.01.2009 // 13:27:36
---------------------------------------------------------------------- Varban, я Вас заочно люблю! Как говорится, мужик сказал- мужик сделал. Прекрасно объяснили, читаю и восхищаюсь. |
|||||
|
hisamazu Пользователь Ранг: 699 |
30.01.2009 // 13:36:05
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.01.2009 // 14:18:26
Редактировано 1 раз(а) hisamazu> Varban, я Вас заочно люблю! Я счастлив, что это взаимно
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.01.2009 // 15:29:09
Редактировано 2 раз(а) Эрготоу> У меня вопрос по стандартному отклонению метода. Пусть азот будет порядка 12 %, проба гомогенная. Нитрат целлюлозы гомогенным не бывает Довольно сложно усреднить волокнистую влажную массу. Расчитываем на смесители в цехе. А у нас малые по 60 кубов.  И это нужно иметь ввиду. Эрготоу> Хочу сравнить его с методом Лунге, который применяется только для нитратов. ++++ Эрготоу> Он как бы без ответа остался, поэтому я тут просто скажу, что стандартно, при данном содержании азота в образце принимается ошибка в +/- 0.5%. Если это абсолютные проценты (а я так это понимаю, поскольку выше указали 12%), то это не метод, а вредительство. Я с большим успехом определю азот на зуб  Метод определения нитратного азота должен давать стандартное отклонение 0.03% абс. Разница между параллельными определениями - 0.05% абс. Эрготоу> А дальше уже ошибки, накладываемые оператором - точность взятия навески, точность титрования, точность подготовки раствора кислоты... Все это так. Навеска, она и есть навеска, но титрование и точность растворов вносят дополнительную ошибку в случае использования редокс методов. И такой метод становится слышком грубым, раза в два-три. Почему и не используется на пороховых заводах. Тем не менее для лакокрасочников он оптимален, поскольку нет ни ртути, ни калориметров. |
|||||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
30.01.2009 // 16:49:34
Это фантастика Не гомогенный образец в количестве меньше грамма уже дает ошибку больше чем 0.05% чтоб ее снизить, надо брать значительно, значительно больше образца. Ну да, не все методы одинаково полезны, хотя многие из "вредительских" методов весьма распространены в других областях анализа
|
|||||
|
hisamazu Пользователь Ранг: 699 |
30.01.2009 // 17:00:08
Читала, много думала... В предыдущих сообщениях я чистосердечно восхищалась Вашим профессионализмом. Прошу прощения, если форма моего восхищения показалась несоответствующей. Милль пардон, иногда трудно выбрать нужный тон. |
|||||
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
30.01.2009 // 21:38:59
Редактировано 4 раз(а) Процесс нитрования это ступенчатый процесс, легкче всего нитруются группы при С2 и С3 атомах углерода. При С6 нитрование проходит значительно сложнее. Причины этого как и в других случаях стерические затруднения (почитайте основы органической химии).В зависимости от выбора условий нитрования мы можем получить как 2 так и 3 замещённые целлюлозы. На ИК спектрах отлично видно какие группы пронитрованы. С2 иС3 нитрогруппы дают полосы поглощения в области 1660 см обратных, нитрогруппа при С6 даёт полосу при 1620 см обратных. а вот у моих образцов как раз напроч отсутствует полоса поглощения 1620, нет даже намёка на её наличие. И полоса эта достаточно интенсивна в спектре. Так что таварисч Эрготоу прошу меня не учить где, какая группа поглощает и с какой интенсивностью. А так же советую вспомнить закон БЛБ да и вообще подучить основы спектроскопии, заполнив свои пробелы, которых судя по вашим утверждением крайне много. И если я где то не прав, то укажите пожалуйста мои конкретные ошибки а не используте всеми любимую фразу "учите мат часть". А что касается остального, то наверное Verban вы правы и азот лаковой промышленности действительно нужен как пятое колесо. Но я на этот вопрос смотрю не как лакокрасочник а как химик полимерщик. И для меня свойства полимера (нитроцеллюлозы) зависит от химического состава (строения) и от молекулярной массы (ММР). а различное количество азота это все таки разнородность полимера по составу химическому. А вообще данная задача не какая то научная задача, а можно так сказать хобби. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 77
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
