| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
HPLC комплексного растительного препарата >>>
|
 |
| Автор | Тема: HPLC комплексного растительного препарата | |||||
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
 03.12.2003 // 18:15:02
Редактировано 4 раз(а) Прошу обратить внимание, это старый топик, от 2003 года  , краткая предыстория и новое обсуждение начинаются со страницы 7, пост от 26.10.2006 // 15:55:12 Народ, помогите, кто может, я с растениями никогда не работал. Задача такая: есть растительный препарат, из 5-ти компонентов: спиртовые екстракты из корней горечавки, дягиля, аира, травы полыни и листьев мелиссы, все ето в виде сиропа! с примерно 50% содержанием сахара, 14% етанола плюс куча масел в качестве отдушек.Компонентов в каждом растении от 50 до 200. Надо сделать методику количественного определения по каким-нибудь нескольким маркерным компонентам, в сравнении с екстрактом. Я не очень даже понимаю, с какой стороны начинать.В наличии есть жидкостник с 4 волнами, ТСХ и спектр. Если у кого-нибудь есть опыт в данной области, подскажите пожалуйста. Заране благодарен. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
03.12.2003 // 19:25:24
Извините, а Вы откуда? Дело в том, что слова:"ето", "екстракт" и "етанол" пишутся через букву "э". Например: "это", "экстракт", "этанол". Опыт решения Ваших задач есть, начинать нужно с обзорных многоволновых хроматограмм в ОФ ВЭЖХ на универсальных элюентах типа: 0.02 М КН2РО4 + фосфорная кислота + диэтил или триэтиламин с рН=2.5 - 3 в градиенте метанола от 0 до 45%. Сычев |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
04.12.2003 // 9:37:52
Редактировано 1 раз(а) Совершенно согласен. На обзорной хроматограмме Вы сможете выделить область "отпечатков пальцев" для каждого экстракта сравнения, затем растянуть ее и выбрать несколько реперных пиков для количественной оценки. Как я понял, вам нужно устанавливать подлинность какого-то препарата или БАВ? И еще, чтобы колонка не приказала долго жить, неплохо бы отделить сахара и смолообразующие компоненты, например экстракцией или ТФЭ. |
|||||
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
04.12.2003 // 9:55:49
Редактировано 2 раз(а) Извините, случайно два раза заслал 
|
|||||
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
04.12.2003 // 9:56:07
Прошу прощения за язык, я в Германии, русской раскладки нет, писал через транслит а виртуальную клаву только сейчас заметил И спасибо за ответ, попробую сначала прогнать чистые экстракты. Но как быть с идентификацией пиков? В каталогах практически не нашел стандартов для для растительных компоненов. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
04.12.2003 // 10:08:06
Вы, видимо, меня не совсем поняли. Не затевайтесь с идентификацией, при таком количестве компонентов в каждом экстракте - это просто не реально. Прогоните сначала чистые экстракты, составляющие ваш сироп при одинаковых условиях. Выберите несколько характерных пиков в каждом. Далее проверьте, чтобы эти пики не накладывались друг на друга при прогонке смесей экстрактов, в случае необходимости подкорректируйте состав элюента и крутизну градиента. Очень высока вероятность, что некоторые пики все равно будут совмещаться. Используйте многоволновое детектирование и спектральные отношения на максимуме пика. Не помешает машинная обработка хроматограммы с применением многофакторного анализа массивов данных. С.Н.Сычев в этом плане сможет, видимо, чем то помочь. Это его епархия. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
04.12.2003 // 10:14:43
Не то, что бы подлинность, скорее количественную оценку вещества в препарате по сравнению с экстрактом. Подлинность уже делается с помощью ТСХ. Это лекарственный препарат, целью служит доказательство того, что действительно в препарате содержатся все эти эсктракты, и в соответствующих количествах. А можно поподробне по поводу отделения сахара? Картриджи для ТФЭ есть, но какой выбрать и как элюировать, чтоб не потерять с сахаром и действующие вещества, сахара очень много по сравнению с ними и они все разной природы, в том числе и гликозиды и т.п. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
04.12.2003 // 10:29:39
Что касается ТФЭ, то у нас специалист по этой теме - КонстантинС, попробуйте задать ему вопрос в его персональном форуме. Если Вы собираетесь работать на обращенной фазе, то можно попробовать обойтись без пробоподготовки, а ограничиться гвард-колонкой (предколонкой на пеликулярных сорбентах). В этих условиях сахара вылетят из колонки в мертвом объеме, смолы сядут на предколонке. |
|||||
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
04.12.2003 // 10:47:49
То есть вообще не заниматься идентификацией?! Раз препарат все равно сравнивают с экстрактом, значит выделяем маркерные пики, и по ним уже оцениваем количественное содержание экстракта в препарате?! Спасибо, замечательная идея, я так долго работал с обычной химической фармацией, где всегда есть стандарты, что о такой возможности даже не подумал Да и в литературе по хроматографии растительных экстрактов все равно пытаются пики как-то назвать и идентифицировать, но может в данном конкретном случае это и лишнее.Остается ещё вопрос отделения сахара в препарате, без количественной потери маркерных весществ. |
|||||
|
leshich Пользователь Ранг: 69 |
04.12.2003 // 10:50:38
Редактировано 2 раз(а) Да, собирался работать на C-18, спасибо за Ваши ответы. Извините, а пеликулярные сорбенты - это какие? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
04.12.2003 // 10:59:59
Это поверхностно-пористые сорбенты. Сейчас используются почти исключительно для предколонок, т.к. могут гораздо легче регенерироваться от всякой каки, чем силикагелевые сорбенты. Если не найдете - не беда, используйте предколонку с любым ODS-сорбентом. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 80
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
