| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Раздельное алкалиметрическое титрование слабых кислот >>>
|
 |
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
 24.08.2013 // 21:27:02
А как насчёт потенциометричеких методов? Вот тут товарищ утверждает, что при помощи ИСЭ можно определять до 6-10М Есть ёще ведь методы с молибдатом аммония, но тут наверное органика мешать будет. 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
himik Пользователь Ранг: 356 |
24.08.2013 // 21:30:29
Проблема уже не в этом. Фосфаты я определю и при алкалиметрическом титровании фосфорной по третей ступени после добавления кальция (бария). Проблема в том, что нужной точности (2-3 отн %) по гликолевой я уже не получу. Надо определять отдельно гликолевую, потом из суммы (алкалиметрически с ф/ф) надо её вычитать. |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
24.08.2013 // 21:39:22
А хроматограф какой-нибудь у вас есть? |
||
|
himik Пользователь Ранг: 356 |
24.08.2013 // 21:40:29
Был бы хроматограф, я бы тему про титрование не открывал. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
24.08.2013 // 21:43:31
kump, да Вы опасный человек
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
himik Пользователь Ранг: 356 |
24.08.2013 // 21:43:53
=)))))) |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
24.08.2013 // 21:56:50
Сочувствую. А что-нибудь типа твёрдофазной экстракции - не алё? |
||
|
himik Пользователь Ранг: 356 |
26.08.2013 // 18:38:33
Редактировано 2 раз(а) Если кому интересно, то пробовал титровать. Гликолевой не оказалось, достал молочную, у неё не сильно отличается рК, брал массовую долю такую, чтобы молярная концентрация была такая, как если бы в растворе находилась гликолевая. Сначала титровал молочную и 2 протона фосфорной. Добавлял фенолфталеин, но переход, надо сказать, поганенький - едва различимая розовая окраска, которая не углубляется после добавления 2-3-5 следующих капель титранта, хотя обычно с ф/ф всё чётко. Сходимость, правда, хорошая, но у меня и глаз намётан. Введено 9,288*10-3 моль эквивалентов кислот, найдено 8,941*10-3 моль эквивалентов кислот, не нашёл 3,7 %. Учитывая, что все тонкости соблюдал не до конца, считаю результат неплохим. Потом добавлял 5 кубиков 20 % хлорида бария, выжидал 2-3 минуты для осаждения фосфата бария и продолжал титровать с уже имеющимся ф/ф. Фуфло. Уходить титранта грубо должно было в 2 раза меньше, чем на ервой стадии титрования. У меня же уходило в 5 раз меньше. Пробовал добавлять спирт для уменьшения растворимости фосфата бария - вообще стало уходить пару капель титранта. Видимо, ПР у фосфата бария не очень низкое, но рекомендуемых солей кальция нет... А может, лактат-анион комплексует с барием... __________________________________________________________ Подумал, погуглил и пришёл к выводу, что барий не работает, потому что образует не средний фосфат, а смесь средний фосфат/гидрофосфат, так как его гидрофосфат также относительно малорастворим. Правда, у кальция гидрофосфат также малорастворим, так что не совсем понятно, в чём дело. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
26.08.2013 // 21:54:12
Отвели душу? |
||
|
himik Пользователь Ранг: 356 |
27.08.2013 // 4:12:45
Скорее очистил совесть. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
