Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Литература » Справочные, учебные материалы / книги » ...

Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами » ...

6.2.6.2. Перманганатная окисляемость (метод Кубеля)

    Для определения перманганатной окисляемости мы приводим метод Кубеля, сущность которого состоит в окислении присутствующих в пробе веществ раствором перманганата калия с концентрацией 0,01 моль/л экв. при кипячении в сернокислой среде в течение 10 мин. Данный метод получил широкое распространение в силу своей относительной простоты, и его процедуры вполне могут быть реализованы в условиях базового лагеря, производственных или мало оснащенных лабораторий. Метод Кубеля регламентирован международным стандартом ИСО 8467, который рекомендован к применению и в России. Метод применим для вод с концентрацией хлорид-аниона не более 300 мг/л. 

    Диапазон определяемых методом Кубеля значений перманганатной окисляемости – от 0,5 мгО/л до 10 мгО/л. Пробы с величиной окисляемости более 10 мгО/л перед анализом необходимо разбавлять. Максимально допустимая степень разбавления проб – десятикратное, т.е. метод не рекомендуется использовать для анализа вод, окисляемость которых более 100 мгО/л.

    Ниже приводится методика, регламентированная указаниями к ГОСТу 2761, в варианте, адаптированном к объему пробы 50 мл.

Оборудование и реактивы

Водяная баня (температура 96–98°С) с устройством для крепления колб, колбы плоскодонные для кипячения вместимостью 100–150 мл, стеклянные шарики-кипелки, бюретка или пипетка для титрования, пипетки мерные.

Примечание. Колбы плоскодонные для кипячения должны использоваться только для определения перманганатной окисляемости. Новые колбы перед анализом на перманганатную окисляемость необходимо очистить путем кипячения с подкисленным раствором перманганата. Чистота колб проверяется холостыми определениями до тех пор, пока они не будут постоянно низкими (холостое потребление раствора перманганата – не более 0,3 мл).

Защитные очки, перчатки.
Вода, не содержащая восстановителей, раствор перманганата калия (0,01 моль/л экв., титрованный), раствор серной кислоты (1:3), раствор серной кислоты (1:15), раствор щавелевой кислоты (0,01 моль/л экв.).

Приготовление растворов см. приложение 3.

Подготовка к определению

    При необходимости выполняют консервацию пробы (см. главу 5). Независимо от того, будет ли проба храниться перед анализом, для закисления пробы и подавления деятельности микроорганизмов (предотвращения биохимического окисления органических соединений) к пробе добавляют 2,5 мл серной кислоты (1:3) на 50 мл пробы.

    Пробу следует анализировать как можно скорее, но не позже чем через 2 дня после отбора, и хранить в темноте при 0–5°С, если время хранения превышает 6 час. 

    Перед взятием части пробы на анализ склянки с пробами встряхивают для перемешивания.
Все колбы и пробирки должны быть тщательно вымыты. Пробы с высоким значением перманганатной окисляемости разбавляют до значений, находящихся в диапазоне 0,5–10 мгО/л.

Выполнение анализа

1. В колбу для кипячения помещают несколько стеклянных шариков-кипелок и 50 мл анализируемой пробы воды, в которую уже добавлен раствор серной кислоты (1:3) в количестве 2,5 мл. Туда же стеклянной пипеткой добавляют и 10 мл раствора перманганата 0,01 моль/л экв. Содержимое колбы перемешивают покачиваниями руки.

2. Колбу снабжают обратным холодильником и помещают в кипящую водяную баню на 10 мин.

3. По истечении 10 мин кипячения в колбу к горячему раствору пипеткой добавляют 10 мл 0,01 моль/л экв. стандартного раствора щавелевой кислоты и ожидают до обесцвечивания раствора.

4. Обесцвеченный раствор титруют горячим (лучше всего 80–90°С) рабочим раствором перманганата калия (0,01 моль/л экв.) до бледно-розового оттенка, сохраняющегося не менее 30 с. 

При титровании определяют израсходованное количество раствора перманганата (V1 = V0 – VK) с точностью до 0,05 мл.

Примечание. Температура смеси при титровании не должна снижаться менее 80°С. Для этого колбу рекомендуется периодически опускать в горячую водяную баню.

Если раствор при кипячении обесцветится или побуреет, определение необходимо повторить с разбавленной пробой. Определение повторяют и в том случае, если раствора перманганата расходуется более 60% от добавленного количества, т.е. более 6 мл на 50 мл пробы. При титровании разбавленных проб должно быть израсходовано не менее 20% от добавленного количества перманганата, т.е. не менее 2 мл.


Холостой
опыт
 

5. Выполняют холостой опыт, повторяя операции 1–4, используя в качестве пробы 50 мл очищенной воды, не содержащей восстановителей. При титровании в холостом опыте аналогично определяют количество раствора перманганата (VX). Расход раствора перманганата не должен превышать 3 мл.

Обработка результатов

    Значение перманганатной окисляемости по Кубелю (IMn) в мгО/л рассчитывают по формуле:

где:
V1 и VX – количество раствора перманганата с концентрацией 0,01 моль/л экв., израсходованное на титрование пробы и в холостом опыте соответственно, мл;
К – поправочный коэффициент на концентрацию раствора перманганата (при 0,995 < К < 1,005 его принимают равным 1,00);
V – объем пробы, взятой на анализ (50 мл).

    Результат анализа округляют: при значениях перманганатной окисляемости менее 10 мгО/л – до 0,1 мгО/л; от 10 до 100 мгО/л – до 1,0 мгО/л.

Пример расчета. При определении перманганатной окисляемости пробы воды объемом 50 мл артезианской скважины расход раствора перманганата с концентрацией 0,01 моль/л экв. на титрование составил V1 = 3,0 мл. Расход того же раствора на титрование пробы 50 мл бидистиллированной воды составил V0 = 0,3 мл. Поправочный коэффициент на концентрацию раствора перманганата принят равным 1. 
    Значение перманганатной окисляемости пробы составляет:

« Назад | Содержание | Далее »
 



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты