Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Литература » Справочные, учебные материалы / книги » ...

Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами » ...

6.2.6.1. Определение бихроматной окисляемости ускоренным методом

    Определение бихроматной окисляемости может проводиться арбитражным и ускоренным методами. Оба метода являются титриметрическими. Ввиду сложности арбитражного метода определения ХПК, ниже мы приводим только ускоренный метод [12], который можно считать упрощенной модификацией арбитражного. Приводимый метод вполне может быть реализован в полевых условиях или при отсутствии лабораторной базы (например, в производственных условиях) и пригоден для анализа сточных и загрязненных природных вод. Он нашел применение для постоянных ежедневных анализов, проводимых для контроля работы очистных сооружений, состояния воды в водоемах и др. Результаты определений, получаемые ускоренным методом, обычно несколько ниже, чем при анализах арбитражным методом, однако они хорошо воспроизводимы и коррелируют с его результатами. Воспроизводимость результатов, получаемых ускоренным методом, объясняется тем, что в одном и том же водоеме (сточной воде, технологической пробе и т.п.) присутствует практически один и тот же «букет» окисляемых органических соединений. Расхождения между результатами ускоренного и арбитражного методов могут быть значительными в тех случаях, когда в пробах присутствуют трудно окисляемые вещества – например, уксусная кислота, аланин, бензол и др. Практически же вводят коэффициент пересчета для корректировки результатов ускоренного метода и их приведения (с некоторой погрешностью) к арбитражному. 

    Главная особенность ускоренного метода определения ХПК – повышенная концентрация используемого раствора серной кислоты (применяется неразбавленная концентрированная серная кислота). В таких условиях не требуется специального нагревания пробы, т.к. ее температура повышается до необходимых значений за счет тепла, выделяемого при разбавлении серной кислоты. Именно в этом состоит основное отличие ускоренного метода от арбитражного, т.к. в последнем пробу необходимо кипятить более часа в сернокислотном растворе бихромата калия. Это создает ряд преимуществ ускоренного метода перед арбитражным, расширяет область его применения. Следует отметить, что при определении ХПК ускоренным методом окисление проводят без добавления катализатора – сульфата серебра. При этом несколько снижается точность анализа за счет неполного окисления части трудно окисляющихся органических веществ.

    Ускоренный метод применяется при значениях ХПК не менее 50 мгО/л и не более 4000 мгО/л, при больших значениях пробу необходимо разбавить. Методика ускоренного метода приведена по руководству Ю.Ю. Лурье [12].

Оборудование и реактивы

Колба коническая плоскодонная из термостойкого стекла на 150–200 мл, пипетка-капельница, пипетки мерные, цилиндр мерный на 100 мл.
Защитные очки, перчатки.
Вода дистиллированная или бидистиллированная, раствор бихромата калия (0,25 моль/л экв.), раствор соли Мора титрованный, серная кислота концентрированная, сульфат ртути (II) кристаллический в капсулах по 0,2 г, раствор индикатора ферроина.
Примечание. Воду дистиллированную необходимо проверить на отсутствие органических веществ в холостой пробе. 
Приготовление растворов см. приложение 3

Отбор и хранение проб

Количество пробы, отбираемой на анализ ускоренным методом, зависит от ожидаемого значения ХПК исследуемой воды. Соответствующие данные приведены в табл. 15.

Таблица 15

Ожидаемое значение ХПК исследуемой воды, мгО/л Количество пробы для анализа
50–500 5 мл
500–4000 1 мл
Свыше 4000 Пробу необходимо разбавить

При необходимости выполняют консервацию пробы (см. главу 5).

В зависимости от целей анализа, определение ХПК можно проводить в нефильтрованной или фильтрованной пробе. В последнем случае пробу фильтруют через мембранный или бумажный фильтр.

Выполнение определения

В коническую колбу на 150-200 мл с помощью пипетки поместите пробу воды в необходимом количестве

1. В коническую колбу на 150–200 мл с помощью пипетки поместите пробу воды в необходимом количестве (см. табл. 15). 

К пробе пипеткой добавьте 2,5 мл раствора бихромата калия

2. К пробе пипеткой добавьте 2,5 мл раствора бихромата калия.

3. К раствору добавьте содержимое капсулы (около 0,2 г) сульфата ртути (II).

3. К раствору добавьте содержимое капсулы (около 0,2 г) сульфата ртути (II).

К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, осторожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в количестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы

4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, осторожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в количестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы (техника безопасности!)
Примечание. В данной операции температура раствора поднимается выше 100°С.

Колбу выдержите 2 мин., после чего раствор охладите до комнатной температуры.

5. Колбу выдержите 2 мин., после чего раствор охладите до комнатной температуры.

В колбу мерным цилиндром прилейте 100 мл дистиллированной воды.

6. В колбу мерным цилиндром прилейте 100 мл дистиллированной воды.

В колбу добавьте 3-4 капли раствора ферроина.

7. В колбу добавьте 3–4 капли раствора ферроина.

Оттитруйте избыток бихромата раствором соли Мора с помощью пипетки или бюретки.

8. Оттитруйте избыток бихромата раствором соли Мора с помощью пипетки или бюретки.

При титровании определите объемы раствора соли Мора, расходуемые в ходе анализа (VA = VAOVAK), и в холостом опыте (VX = VXOVXK).


Холостой
опыт
 

9. Проведите холостой опыт, используя вместо пробы чистую дистиллированную или бидистиллированную воду в том же количестве.

Вычисление результатов

где: VA и VX – объемы раствора соли Мора, израсходованного на титрование в холостом опыте и при анализе пробы соответственно, мл;
N – концентрация титрованного раствора соли Мора, моль/л;
V – объем анализируемой пробы сточной воды, мл;
8 – эквивалент кислорода.

Контроль точности анализа

    Контроль точности анализа на бихроматную окисляемость проводят с помощью стандартного раствора, в качестве которого используют водный раствор бифталата калия (КС8Н5О4) в концентрации 2,0824 ммоль/л (ИСО 6060). Потребление кислорода при использовании такого раствора в качестве пробы соответствует значению ХПК 500 мг О/л.

« Назад | Содержание | Далее »
 



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты