| Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" 
        » Устные доклады
        » Секция 2. Спектрометрические методы
        » ...
 АНАЛИЗ КРЕМНИЙ
        СОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВС ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ФТОРИДНО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО
        СПОСОБА
Л.Н. Куриленко, Н.М. Лапташ Институт химии ДВО РАН, 690022,
        Владивосток, пр-т Столетия, 159E-mail: kurilenko
  ich.dvo.ru     В настоящее время
        в анализе кремнийсодержащих
        материалов довольно широко
        используется комбинация современных
        инструментальных методов (плазменно-люминесцентного,
        индуктивно связанной плазмы (ICP), плазмы
        в сочетании с атомной эмиссией (ICP-AES),
        атомной абсорбции) и фторидного
        разложения исходного образца. Из
        фторидных реагентов чаще всего
        используют HF (в смеси с минеральными
        кислотами), применяют газообразные HF, XeF2,
        OF2, фториды галогенов для
        образования SiF4, который
        непосредственно вводится в плазму или
        пропускается через поглощающую среду (раствор
        NaOH) с последующим определением. В
        предлагаемом нами способе в качестве
        фторирующего агента используется
        менее агрессивный гидродифторид
        аммония (NH4HF2). Его
        взаимодействие с природными
        кремнийсодержащими минералами
        различного состава и
        кристаллохимических групп
        сопровождается образованием двойной
        соли (NH4)2SiF6·NH4F.
        Термодинамическая оценка реакций
        взаимодействия минералов с NH4HF2
        с учетом образования этого комплекса
        показала, что все реакции являются
        экзотермическими. Наиболее легко
        фторируются слоистые минералы,
        кинетические затруднения при
        фторировании островных минералов
        преодолеваются в результате
        использования повышенных давлений. В
        результате водного выщелачивания
        спека исходных компонентов образуется
        (NH4)2SiF6, являющийся
        новой аналитической формой и
        стандартом при определении кремния.
        Способ позволяет значительно
        сократить число операций при
        подготовке пробы и приготовлении
        эталонного раствора кремния,
        количественно определять кремний в
        любых природных образцах и соединениях
        в широком интервале концентраций
        кремния с относительной ошибкой
        определения ±1-3 % в зависимости от
        содержания диоксида кремния и приводит
        к значительному сокращению времени
        анализа (20-120 минут). Оценена
        возможность определения сопутствующих
        кремнию элементов – Na, K, Ca, Mg, Al, Fe, Ti, Mn, Zr,
        W и др.
 |