Исследование влияния основы на ИСП-МС определение микропримесей в продуктах уранового производства

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 2. Спектрометрические методы » ...

Исследование влияния основы
на ИСП-МС определение микропримесей
в продуктах уранового производства

Л.В. Комаренко, Д.М. Горбатенков, А.И. Сапрыкин*

ОАО «Новосибирский завод химконцентратов»,^*Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск
saprykinche.nsk.su

Метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) дает возможность прямого определения микропримесей в продуктах уранового производства. Для обеспечения достоверности результатов анализа необходимо изучение влияния урановой матрицы на аналитические сигналы аналитов.

Исследования проводили на квадрупольном ИСП-МС PQ ExCell (фирмы VG). Содержание урана в 1% растворах азотной кислоты варьировали от 0,1 до 10 мг/мл, содержание каждого из аналитов в анализируемых растворах меняли от 10 до 100 нг/мл. Выбор аналитов определялся требованиями регламента и охватывал диапазон массовых чисел от 7 (Li) до 209 (Bi). Исследуемые аналиты были условно разбиты на три группы с низкими (<6 эВ): Cs, Li, Na, In; средними (6 - 9 эВ): Al, Ga, Cd, Rh, Mg, Pb, B, Sb, Bi; и высокими (> 9 эВ): As, Te, Gd, Hg значениями первого потенциала ионизации. При расчетах в качестве внутреннего стандарта использовали родий.

Экспериментально показано, что подавление аналитических сигналов (АС) под влиянием урана не зависит от массы и концентрации аналитов; для аналитов с низким потенциалом ионизации степень влияния урана существенно ниже, чем для аналитов со средним и высоким первым потенциалом ионизации, так для Cs, Na, Li падение абсолютной величины АС составляло 40 – 70 раз, а для B, Sb, Bi, As, Te, Hg - 120 – 160 раз. Использование внутреннего стандарта является эффективным способом устранения матричного влияния, так при увеличении концентрации урана от 0,1 до 10 мг/мл изменение отношения АС_X/АС_Rhдля аналитов (X) с первым потенциалом ионизации > 6 эВ составляет не более 1,2 раза и не выходит за пределы случайной погрешности, а для легко ионизуемых элементов это изменение достигает 3,5 раз.

Экспериментально установлено, что для определения микропримесей в урановых продуктах, оптимальными являются растворы содержащие ~ 1 мг/ мл урана. При этом обеспечиваются требуемые пределы обнаружения большинства аналитов.

Отметим, что одним из основных параметров, влияющих на воспроизводимость и правильность результатов анализа является положение горелки относительно ионно-оптической оси прибора.