Экстракционно-реэкстракционное выделение и инструментальное (ААС-ЭТА, ИСП-АЭС) определение низких содержаний платиновых металлов и золота

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 2. Спектрометрические методы » ...

Экстракционно-реэкстракционное выделение и инструментальное (ААС-ЭТА, ИСП-АЭС) определение низких содержаний платиновых металлов и золота

В Г. Торгов, Т.М. Корда, Г.Л. Бухбиндер, М.Г. Демидова, Е.А. Косинова

Институт неорганической химии им. А.В. Николаева
г. Новосибирск, 630090 пр.Ак. Лаврентьева, 3
e-mail kordache.nsk.su

Экспериментально обоснован подход к разработке унифицированных комбинированных методов определения низких содержаний всех платиновых металлов (ПМ) и золота (10^-7–10^-5%) из одной навески на основе оптимального сочетания основных составляющих процедуры анализа. Подход включает автоклавное вскрытие представительных (5-10г) навесок с переведением ПМ и золота в солянокислую среду, их коллективное 5-10 кратное экстракционное концентрирование с отделением от мешающих компонентов пробы и инструментальный анализ экстрактов или реэкстрактов (ААС-ЭТА, ИСП-АЭС).

Экстракционная система (смесь п-алкиланилина и сульфидов нефти в ксилоле) обеспечивает 10- кратное концентрирование ПМ из растворов вскрытия в диапазоне концентраций 0,01-10 мкг/мл при их извлечении на 96–99% и отделение от элементов макроосновы с фактором очистки 10⁴–10⁵. Вследствие необратимости экстракции ПМ фактор очистки возрастает до 10⁶–10⁷ при промывке экстракта (потери благородных металлов ниже 1 – 2%).

Показана возможность определения всех ПМ и золота в ксилольных экстрактах, пригодных для прямого введения в ИСП. Для определения благородных металлов в водных растворах предложены способы коллективной реэкстракции всех ПМ и золота на 98 –99%, либо раздельное выделение группы Аu, Pd, Pt и группы редких платиновых металлов Rh, Ru, Ir, Os. Правильность способов проверена на экстрактах индивидуальных комплексных форм ПМ, их смесей и экстрактах, полученных из растворов вскрытия ряда ГСО. Оптимизированы условия анализа реэкстрактов и ксилольных экстрактов методами ИСП-АЭС и ААС-ЭТА. Пределы обнаружения металлов в экстрактах и реэкстрактах обоими методами сопоставимы. Достоверность предложенного подхода подтверждена результатами анализа стандартных образцов полиметаллических руд. Методы использованы для анализа медно-никелевого сырья и продуктов его переработки.