| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение общего железа с ортофенантролином >>>
|
 |
|
Виктория А Пользователь Ранг: 90 |
 18.12.2009 // 13:59:24
Редактировано 1 раз(а) Отвечаю Виктории А:комплекс на дистилляте окрашивается прекрасно.а проба окрашивается слабо и оптическая плотность мизерная! Правда PH дистиллята 5,а пробы 7(приходится подкислять соляной кислотой).СПАСИБО всем за участие.но пока решения проблемы нет. Если на дистиляте окрашивается, а проба нет, это говорит о том, что железа в реальной пробе тоже нет. Неплохо было бы попробовать проделать все с внесенным стандартом. Берете две аликвоты воды, в одну вностите сандартный раствор железа(выбирайте примерно среднюю концентрацию по калибровке), а в другую не вностите, а далее все по методике. Если по разности оптической плотности со стандартом и без значение будет соответствовать оптической плотности стандарта на дистиляте этой же концентрации, то не заморачивайтесь, железа в воде действительно нет и вы все делаете правильно. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Виктория А Пользователь Ранг: 90 |
18.12.2009 // 14:04:33
Кстати. Обратите внимание на чистоту кислоты, на которой готовите стандарты. Не поскупитесь на нормальную импортную кислоту(к примеру мерковскую), причем оригинальную, а не разлитую где-то кустарным способом непонятно кем с приклеенной лейбой "Мерк", потому как иногда железа в кислоте намного больше, нежели в исследуемом образце. Это более применимо к ААС, но примите к сведению. |
|||||
|
Виктория А Пользователь Ранг: 90 |
18.12.2009 // 14:24:52
А по какой методике работаете? |
|||||
|
Лина 20 Пользователь Ранг: 5 |
19.12.2009 // 14:58:11
Работаю по ГОСТ 4011-72 для питьевой воды.В исследуемых пробах железа много,т.к. мы определяем его методом с сульфосалициловой кислотой.Но в этой методике минимум 0.1 мг/л, а меня интересует диапазон с 0,05мг/л общего железаю. Я сравниваю результаты обеих методик в одних и тех же пробах:значения с ортофенантролином в несколько раз меньше!Пробовала пробы и нагревать,и подкислять уксусной кислотой ,но пока результат тот же. |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
26.12.2009 // 14:06:32
В природных (и сточных) водах железо не содержится в виде монорствора каких-бы то нибыло его солей, а в комплексах (кстати, довольно "упёртых"). Отсюда метод пробоподготовки: аликвоту пробы упарить с серной кислотой до появления "белого дыма" (пары серного ангидрида), добавить дозу окислителя (напр.,персульфат), остудить, затем - омыть стенки обезжелезенной водой, добавить р-р о-фенантролина, и нейтрализовать р-ром аммиака. Перенести в мерную посуду, довести до метки и - могучий КФК. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1021 |
26.12.2009 // 20:17:20
А Вам в голову не приходило, что в пробе могут быть мешающие ионы, сводящие образование окрашенного комплекса на нет? |
|||||
|
Лина 20 Пользователь Ранг: 5 |
28.12.2009 // 19:59:14
А Вам в голову не приходило, что в пробе могут быть мешающие ионы, сводящие образование окрашенного комплекса на нет? Мешающие факторы удаляются упариванием пробы ,но в этом случае оптическая плотность получается ещё меньше,чем без выпаривания. |
|||||
|
Ириска Пользователь Ранг: 2 |
27.04.2012 // 18:03:21
Помогите мне, пожалуйста!!! Начала осваивать методику для общего железа с ортофенантролином! Сделала градуировочный график, цвет проявился, измерила на КФК. Мои точки оказались выше, чем у предыдущего графика почти в 2 раза!!! В чем может быть причина? Делала все строго по методике ГОСТовской!!! |
|||||
|
Ириска Пользователь Ранг: 2 |
27.04.2012 // 18:06:12
Помогите мне, пожалуйста!!! Начала осваивать методику для общего железа с ортофенантролином! Сделала градуировочный график, цвет проявился, измерила на КФК. Мои точки оказались выше, чем у предыдущего графика почти в 2 раза!!! В чем может быть причина? Делала все строго по методике ГОСТовской!!! |
|||||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
03.05.2012 // 13:52:02
Железо окисляется и выпадает в осадок в виде гидроксида на стенках. Пробу нужно сразу после отбора подкислять соляной кислотой. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
