Форумы ANCHEM.RU: Определение общего железа с ортофенантролином

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение общего железа с ортофенантролином >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение общего железа с ортофенантролином

Лина 20
Пользователь
Ранг: 5

16.12.2009 // 20:20:27

Редактировано 1 раз(а)

Осваиваю методику:определение общего железа с ортофенантролином в питьевой воде.Не идет.Подскажите после какого реактива проверять ph или есть другие варианты моей ошибки?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Professor
Пользователь
Ранг: 63

16.12.2009 // 20:48:16

Методика гласит:
3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней.

Так что если что-то не идет, то прежде всего может быть стоит проверить восстановление железа?

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

17.12.2009 // 11:59:44

Там еще такая байда что собственно раствор фенантролина неустойчив, особенно на свету. Поэтому проверьте ваш раствор на концентрации железа на которой он должен заведомо срабатывать. Может он у вас просто окислился воздухом.

Виктория А
Пользователь
Ранг: 90

17.12.2009 // 12:38:17

Когда-то занималась определением общего железа с о-фенантролином в грунтовых и поверхностных водах. У меня калибровка строилась отлично (меряла на КФК), а в воде железа очень малые концентрации. Со значением рН не возились, оно было в вышеуказанной норме. о-фенантролин очень плохо растворялся, приходилось нагревать (если мне не изменяет память, уж очень давно это было).
А стандартные растворы у вас тоже не окрашиваются?

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

17.12.2009 // 13:48:37

Было дело... отказался от этой методики. Гораздо проще железо окислить до трехвалентного и фотометрировать комплекс с сульфасалицилловой кислотой. Можно и в кислой и в щелочной среде. Конечно, чувствительность в пределах 10 в минус пятой.

СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38

17.12.2009 // 17:36:37

Интересно узнать как вы делаете все в последовательности. У меня делается все это очень быстро, правда объект другой и железа много. Определяю железо из солянокислого раствора, с рН особо нет хлопот, бросаю в кобочку кусочек бумаги конго и по каплям добавляю ацетат натрия (довольно насыщенный) до перехода окраски из синей в красную, затем фенантролин. Правда вы говорите что окраска развивается быстро - ничего подобного, выдерживаю 1 час. Да, гидроскиламин тоже обязательно..

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900
Электропечь SNOL 7,2/900 предназначена для проведения аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 900 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Конструктивная особенность данной печи заключается в закрытых нагревательных элементах

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38

17.12.2009 // 17:42:09

Виктория А пишет:
о-фенантролин очень плохо растворялся, приходилось нагревать (если мне не изменяет память, уж очень давно это было).

тоже мучалась с растворением, при нагревании вообще хлопьями выпал. В итоге капнула немного уксусной кислоты и все хорошо растворилось, думаю можно и соляной...

nizan
Пользователь
Ранг: 275

17.12.2009 // 17:46:46

В эпоху до ICP гоняли мы этот анализ сериями ежедневно. Там важно проверить соотношение соляной кислоты (перед восстановлением) и ацетатного буфера (после восстановления). Оптимальный рН (как мне помниться) - 4. А после этого все время добавлять одни и те же объемы - для этого диспенсоры хороши, и все идет, как по маслу. А с водой , вообще не должно быть особых проблем, там буферить нечему.

Тэмка
Пользователь
Ранг: 6

17.12.2009 // 18:37:57

Мне интересно: а можно ориентироваться по окраске брошенного в раствор кусочка бумаги так, как пишет СВЕТА? Не точнее ли будет проверять окраску бумаги, периодически опуская ее в раствор?

СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38

17.12.2009 // 20:00:59

Тэмка пишет:
Мне интересно: а можно ориентироваться по окраске брошенного в раствор кусочка бумаги так, как пишет СВЕТА? Не точнее ли будет проверять окраску бумаги, периодически опуская ее в раствор?

А что вас смущает? бумага с конго красным не такая как обычная универсальная, которая показывает рН однократно. Конго четко может менять окраску из синего в розовую и обратно. Ну если уж и нужна такая точность, то что может быть точнее, чем коэффициент корелляции градуировочного графика 0,9998. Поразительно, но это единственный график на который все точки ложаться на одну линию, поэтому мучиться с рН, опуская периодически бумажку, излишне

Лина 20
Пользователь
Ранг: 5

17.12.2009 // 21:04:28

Редактировано 1 раз(а)

Лина 20 пишет:
Осваиваю методику:определение общего железа с ортофенантролином в питьевой воде.Не идет.Подскажите после какого реактива проверять ph или есть другие варианты моей ошибки?

Отвечаю Виктории А:комплекс на дистилляте окрашивается прекрасно.а проба окрашивается слабо и оптическая плотность мизерная! Правда PH дистиллята 5,а пробы 7(приходится подкислять соляной кислотой).СПАСИБО всем за участие.но пока решения проблемы нет.


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты