Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Капиллярная ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Капиллярная ВЭЖХ
Drone
Пользователь
Ранг: 124

19.11.2009 // 20:01:39     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги!
Возникла мысль о применение капиллярных ВЭЖХ-колонок для анализа фармпрепаратов в плазме крови. Планируемая схема анализа SPE-LC-MS. Я работаю в основном на колонках 2*150мм, но зачастую разрешения колонки не хватает и в итоге сильно мешает "матричный эффект".
Прибор Agilent 1100, (стандартный Quadro Pump).
1. Применима ли капиллярная хроматография с использованием колонок размера 0,3*250 (500)мм на данном приборе?
2. Какой V закола предпочтителен для таких колонок, ведь V самой колонки очень мал?
3. Какой диапазон скорости потока применим? 50мкл/мин - это нормально? Как быть с давлением в системе (будет ли оно выше, чем у стандартных колонок)?
4. Предколонка. Я так понимаю, следует брать специальные капиллярные?
5. Экономический эффект?
6. Подводные камни?
7. Что будет с чувствительностью МС-детектора? Стоит ли ожидать ее увеличения в связи с уменьшением потока?

Заранее благодарен за ответы, с уважением, Drone.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


20.11.2009 // 1:17:02     
Agilent 1100 не приспособлен для работы с капиллярными колонками.

Agilent выпускает специальный прибор для капиллярной ВЭЖХ.
Женя
Пользователь
Ранг: 181


20.11.2009 // 13:49:56     
Интересная тема.
А 1200? На нем можно?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.11.2009 // 15:21:16     
Дык насосы в 1200 серии разные - от капиллярных до [почти] препаративных.
Женя
Пользователь
Ранг: 181


20.11.2009 // 16:02:09     

varban пишет:
Дык насосы в 1200 серии разные - от капиллярных до [почти] препаративных.
Понял.
Интерисует 1200 SL.
Насколько я понимаю, при использовании капилярной колонки значительно сократится время анализа. Было бы неплохо.
Но если в АНД стоит определенный размер колонки(длина, диаметр, зерно), дальше за фармакопейные отклонения не выпрыгнешь. А жаль.
mig
Пользователь
Ранг: 68


20.11.2009 // 18:55:05     

Женя пишет:
Насколько я понимаю, при использовании капилярной колонки значительно сократится время анализа. Было бы неплохо.


Это почему?
У Вас колонка ведь в диаметре меньше, а не по длине.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитический центр контроля качества воды ЗАО «РОСА» Аналитический центр контроля качества воды ЗАО «РОСА»
Специализированный научно-аналитический центр в области аналитического контроля качества воды и других объектов окружающей среды.
mig
Пользователь
Ранг: 68


20.11.2009 // 19:22:54     

Drone пишет:
Уважаемые коллеги!
Возникла мысль о применение капиллярных ВЭЖХ-колонок для анализа фармпрепаратов в плазме крови. Планируемая схема анализа SPE-LC-MS. Я работаю в основном на колонках 2*150мм, но зачастую разрешения колонки не хватает и в итоге сильно мешает "матричный эффект".
Прибор Agilent 1100, (стандартный Quadro Pump).
1. Применима ли капиллярная хроматография с использованием колонок размера 0,3*250 (500)мм на данном приборе?
2. Какой V закола предпочтителен для таких колонок, ведь V самой колонки очень мал?
3. Какой диапазон скорости потока применим? 50мкл/мин - это нормально? Как быть с давлением в системе (будет ли оно выше, чем у стандартных колонок)?
4. Предколонка. Я так понимаю, следует брать специальные капиллярные?
5. Экономический эффект?
6. Подводные камни?
7. Что будет с чувствительностью МС-детектора? Стоит ли ожидать ее увеличения в связи с уменьшением потока?
Заранее благодарен за ответы, с уважением, Drone.

А масс у Вас какой? он способен "переварить" низкую скорость потока? Не все масс-спектрометры могут работать с такими низкими скоростями потока.

Давление при правильном потоке тоже не должно сильно возрасти. Сразу оговорюсь, если Ваши насосы смогут работать на такой скорости. Пусть меня поправят сервис инженеры, но по моему, у насосов серии 1100 минимальная скорость подв. фазы 300 мкл/мин, при которой есть воспроизводимость градиента.

Объём вводимого образца должен быть минимальным. У вас автосамплер? Какой? Он позволяет воспроизводимо колоть минимальные объёмы?
Петля на сколько мкл стоит?

albert
Пользователь
Ранг: 440


20.11.2009 // 19:42:03     
mig абсолютно во всем прав. Я бы добавил сюда еще микрокювету для детектора, а также капилляры с минимальным диаметром, причем скорее всего - кварцевые с PEEK'овским покрытием. Стандартный 1100 автосамплер придется заменить на тот же самый 1100, но микро. По-моему дешевле купить новый микроколоночный хроматограф.
У Агилента есть не просто препаративные насосы, а очень хорошие препаративные насосы: до 100мл/мин каждый при Pmax=400бар во всем диапазоне.
Кроме микроколоночного 1100/1200 у них есть еще "нанофлоу".
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.11.2009 // 23:48:57     
Женя> Но если в АНД стоит определенный размер колонки(длина, диаметр, зерно), дальше за фармакопейные отклонения не выпрыгнешь. А жаль.

Да ну... получается, что фармакопея - тормоз и душитель прогресса . А я, по простоте душевной, думал, что сею разумное, доброе, действительное до очередного изменения

Серьезно - если ставите свой метод, должны быть способы его использования в своей лаборатории. Фармация меня не интерсует профессионально и я плохо знаю, но буду удивлен, если не предусмотрен вариант отработки своей методики.

В военных стандартах анализов обычно пишут типа "с ... [метрологическими]... характеристиками не хуже, чем у существующего метода.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


22.11.2009 // 4:40:24     

Женя пишет:
дальше за фармакопейные отклонения не выпрыгнешь. А жаль.

Я не знаю насчет российской фармакопеи, но в американской ничего жидкостно-капиллярного не используется (касается и капиллярного электрофореза) - у них проблемы с воспроизводимым вводом пробы.
Drone
Пользователь
Ранг: 124


23.11.2009 // 10:19:10     
У меня детектор Agilent G1946 (single quadropole).
Если переходить на малые потоки, то, как мне объяснили в Интерлабе, нужно ставить небулайзер для микро-потоков.
Выигрыш по чувствительности пообещали (сразу вопрос: так это и расход газа уменьшить надо будет)?
Ну и делитель потока перед колонкой, правда, еще непонятно на какое соотношение (1:50)? Я не знаю, какие потоки применимы для колонок с диаметром 0,3мм.
Насос по идее должен обеспечивать стабильную работу на потоке 100 мкл/мин. все что ниже - для него в диковинку.
Автосэмплер стандартный, дает хорошую воспроизводимость закола V-5 mkl, меньше не пробовал.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты