Форумы ANCHEM.RU: Капиллярная ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Капиллярная ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Женя
Пользователь
Ранг: 181

23.11.2009 // 13:14:44

Уважаемый Варбан!
Вы СЕЕТЕ разумное, доброе, вечное! И спасибо Вам за это.
Цитирую Украинскую Фармакопею, статью "Методы хроматографического разделения"
для жидкостной хроматографии разрешается коректировать
" длина колонки +/-70%
внутренний диаметр колонки +/- 25%
размер частиц максимальное уменьшение 50%, увеличение не разрешено"

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

misha_chem
Пользователь
Ранг: 11

23.11.2009 // 14:46:04

По чувствителности не выйграешь, поток не влияет, какой-бы большой или малый он не был, все равно лишнее идет на сброс и в ловушку не попадает!

varban
VIP Member
Ранг: 8699

23.11.2009 // 21:55:45

Женя> Уважаемый Варбан!
Вы СЕЕТЕ разумное, доброе, вечное! И спасибо Вам за это.

С благодарностью сочтемся

однако я не уверен.
Потому что нижеследующее

"Методы хроматографического разделения"
для жидкостной хроматографии разрешается коректировать
" длина колонки +/-70%
внутренний диаметр колонки +/- 25%
размер частиц максимальное уменьшение 50%, увеличение не разрешено"

ерунда на постном масле

Они бы еще и цвет системного блока забили в стандарт

Впрочем, неоднократно уже говорили, я начинаю повторять

Женя
Пользователь
Ранг: 181

24.11.2009 // 13:39:20

Уважаемый Варбан!
Может кто со мной и не согласится, но специфика фарманализа является-"бумажка на бумажку". По крайней мере у нас.
Хотя это уже совсем другая тема...

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

24.11.2009 // 15:29:15

Редактировано 1 раз(а)

Drone пишет:
У меня детектор Agilent G1946 (single quadropole).
Если переходить на малые потоки, то, как мне объяснили в Интерлабе, нужно ставить небулайзер для микро-потоков.
Выигрыш по чувствительности пообещали (сразу вопрос: так это и расход газа уменьшить надо будет)?
Ну и делитель потока перед колонкой, правда, еще непонятно на какое соотношение (1:50)? Я не знаю, какие потоки применимы для колонок с диаметром 0,3мм.
Насос по идее должен обеспечивать стабильную работу на потоке 100 мкл/мин. все что ниже - для него в диковинку.
Автосэмплер стандартный, дает хорошую воспроизводимость закола V-5 mkl, меньше не пробовал.

1. Делитель нужно ставить не перед колонкой, а перед инжектором, тогда и выигрыш по чувствительности получите, но
2. Прикинем: объем колонки - (0,15мм)²*3,14*250=17,6мкл , а с учетом объема, занимаемого матрицей сорбента *70% = 12,4 мкл. И какое же разделение Вы получите при объеме пробы 5 мкл?
PS Попробуйте для начала диаметр колонки 1 мм - здесь может что-нибудь получиться и на Вашем приборе...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Drone
Пользователь
Ранг: 124

26.11.2009 // 15:37:16

2 Волгин
А если использовать концентрирующую пред-колонку( фактически соорудить micro on-line SPE)? Концентрировать на колонке 100 мкл плазмы и переносить аналит на последовательно подсоединенную колонку?

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

26.11.2009 // 16:45:06

Матричный эффект - это признак того, что неправильно выбраны условия подготовки пробы, и никакие хроматографические ухищрения здесь не помогут.

А элементарно повысить эффективность можно. У Вас колонка с 3-х микронником наверное? Возьмите 150х2 с поверхностно-пористым сорбентом типа Kinetix C18, там удельная эффективность 230 против 160 при где-то в 1.5 рза большем давлении.. ну, если не дай бог, у Вас 5-микронник, то и разговор о чем...

virtu
VIP Member
Ранг: 2133

26.11.2009 // 18:12:41

Drone, у Вас, судя по Вашей информации, другие проблемы: пробоподготовка, оптимизация хроматографических условий. Подумайте, зачем Вам увеличение чувствительности, если у Вас "матрица прет" не там, где надо. Зачем Вам КК? Кто ж начинает сразу такие координальные изменения. Вы уверены, что исчерпали все возможные варианты? Перелопатили всю литературу? Перетрясли всех коллег?
Дело Ваше, конечно. Но на мой взгляд...
Успехов.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

26.11.2009 // 22:51:29

Drone пишет:
2 Волгин
А если использовать концентрирующую пред-колонку( фактически соорудить micro on-line SPE)? Концентрировать на колонке 100 мкл плазмы и переносить аналит на последовательно подсоединенную колонку?

Может конечно и такое прокатит. Но Вы столкнетесь с другой сложностью: сорбент в предколонке обязан удерживать аналит слабее, чем сорбент колонки. Иначе аналит сначала размажется в той или иной степени по предколонке, что смажет Вам всю картинку. Так, для использования в качестве предколонки в случае колонки с С18 годится либо С18 с меньшим процентом пришивки С18, либо С8. А в остальном я полностью согласен с virtu

varban
VIP Member
Ранг: 8699

27.11.2009 // 12:18:43

Женя> ... но специфика фарманализа является-"бумажка на бумажку". По крайней мере у нас.

Женя, я работаю в достаточно закрытой области и мне очень хорошо видны недостатки тушения в собственном соку...
Текущая практика анализа порохов отстает на 10...25 лет от мировой. Именно из-за "специфики"

Фарманализ ничем принципиальным не отличается от других анализов промышленных продуктов, и в частности, от анализа порохов.

Женя> Хотя это уже совсем другая тема...

Да, поэтому не буду углубляться


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты