| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с разделением пиков бензола и изопропанола >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 03.11.2009 // 22:22:00
Задам идиотский вопрос - а как вообще на вторую неполярную колонку бензол и изопропанол могли попасть вместе? Они же должны были разделиться на первой! Логично, если оба вещества в составе одной фракции попали на вторую колонку - они не разделятся 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
lisdok Пользователь Ранг: 7 |
03.11.2009 // 22:43:06
Времена переключения клапана вводил наладчик поставщиков. Если я попробую поменять эти времена, возможно ли разделение? |
|||||
|
Sergey Volkov Пользователь Ранг: 43 |
04.11.2009 // 1:04:42
Как ни странно, но на колонке с TCEP (1,2,3-трис(2-цианэтокси)пропан), изопропанол и бензол делятся хуже, чем на CP-Sil 5CB (100%(да!) полидиметилсилоксан). Идексы Ковача при 100°С на CP-Sil 5CB: изопропанол - 508, бензол - 663. На ТСЕР бензол имеет 1170, но выходит аккурат между изопропанолом и этанолом при программировании от 40°С до 120°С. Так что неполярная колонка нужна именно для разделения спиртов и ароматики. |
|||||
|
Sergey Volkov Пользователь Ранг: 43 |
04.11.2009 // 1:34:52
Вообще говоря, определение оксигенатов в бензине это несколько более широкая задача, чем разделение бензола и изопропанола. Здесь применяется двумерная хроматография с двумя колонками на двух детекторах. Так что Вы должны были бы видеть 2 хроматограммы - одну с полярной колонки, другую - с неполярной. Принцип здесь такой: проба вводится в полярную (TCEP) колонку, на выходе из которой стоит переключатель потока. В одном положении переключатель направляет выходящий поток в детектор №1, а в другом положении - в неполярную колонку, соединенную с детектором №2. В первом положении переключателя Вы прописываете стандартную смесь и фиксируете время выхода суммарного пика бензола с изопропанолом. Когда проводите анализ реальной пробы, в момент выхода суммарного пика (точнее, чуть раньше) переводите переключатель (клапан) во второе положение и возвращаете его назад примерно через полминуты. Таким образом Вы вырезаете часть хроматограммы и переносите ее на другую колонку, освобождаясь от сотен ненужных пиков. Причина Ваших трудностей скорее всего в том, что Вы забыли зажечь пламя во втором детекторе или просто не обратили на него внимания. Возможно также, что Вы переключили потоки в не совсем подходящий момент. |
|||||
|
lisdok Пользователь Ранг: 7 |
04.11.2009 // 7:53:37
Очень благодарю за информацию. Пламя горит в обоих детекторах, а вот в переключениях потоков может быть проблема. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
АМД Пользователь Ранг: 184 |
04.11.2009 // 22:06:44
при анализе летучих веществ ищем и бензол и изопропанол, поэтому могу кое что сказать: 1) абсолютно точно могу сказать, что, эти два вещества разделяться и на первой и на второй из указанных вами колонок, притом хорошо разделяться, поэтому ищите причину в том, что вы не в то время переключаете кран, какой то из компонентов не попадант во вторую колонку и его просто не может быть на хроматограмме. 2)именно на 30м колонке высокомолекулярного полиэтиленгликоля бензол не разделиться либо с этанолом либо с изопропанолом |
|||||
|
Sidor Пользователь Ранг: 83 |
05.11.2009 // 8:45:41
Здравствуйте, Уважаемый! Вам пусконаладку делал кто, сантехник дядя Вася? Если у Вас есть руководства на проведения анализов оксигенатов и бензола, то почитайте на досуге, там эта проблема разжевана очень обстоятельно. Если нет у вас руководств. обратитесь в хроматэк, спасут по доброте душевной. А если конкретно, то определение оксигенатов это ЕН 13132, а бензола - ЕН 12177, РАЗНЫЕ стандарты, и определять из одновременно - ну никак. По крайней мере на этих колонках. Одна колонка их делит. а потом вторая вновь "слепляет". Читайте руководства, и делайте по методике, а не по тому как дядя вася научил! |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
05.11.2009 // 8:54:13
Так в Хроматэк-то обращались? И ПНР кто делал (какая организация)? А то общение как в игре "угадайка". Вам проблему более важно рещить или самому все поисследовать самостоятельно? |
|||||
|
lisdok Пользователь Ранг: 7 |
05.11.2009 // 19:59:05
ПНР делал специалист компании "ALT Украина"(Киев). Сначала планировалось определять на этом хроматографе оксигенаты и ароматику. Поставщик заверил, что это возможно. А уже при установке специалист нам сообщил, что ничего не получется. Настроил хроматограф на анализ оксигенатов, сделал отдельный метод по выявлению бензола. Один день учил нас работать на хроматографе. Мы начали делать анализы бензинов и тут вылезла проблема с изопропанолом. В руководстве про такие вещи ничего не написано. Сообщили о проблеме специалисту из ALT Украины, он обещал подумать и решить. Вот только сколько это займет времени, неизвестно(связивались 02.11, а ответа пока нет). |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
06.11.2009 // 1:34:26
Редактировано 3 раз(а) Да, вроде все как товарищ Волков говорит  .. взял стандартного Короля.. На неполяной колонке бензол удерживается очень солидно больше изопропанола. На WAXе разница поменьше, но все равно бензол удерживается сильнее.А вот на ТСЕРе, действительно, они не делятся.. Практически в одно время выходят бензол, этанол, изопропанол. ацетон и хлороформ. Вот так. Так что на первой колонке они и не должны были поделиться. А почему Вы не видите разделения на второй - это вопрос. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
