Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с разделением пиков бензола и изопропанола >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с разделением пиков бензола и изопропанола
lisdok
Пользователь
Ранг: 7

02.11.2009 // 23:28:13     
Добрый день!
Недавно наша лаборатория преобрела хроматограф Хроматек 5000м для выявления в бензинах кислородосодержащих соединений. Анализы делаем согласно ГОСТу. Вот только время выхода пика изопропанола то же что и бензола. А бензол есть во всех бензинах. ГОСТ же требует точной концентрации изопропанола.
Подскажите, что делать в этой ситуации.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


02.11.2009 // 23:33:43     
Книжки по хроматографии читать.
У Вас есть?
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


03.11.2009 // 0:09:21     
Вай, как хроошо сказал!
Я б так ласково не смог, приправил бы гадостью какой-нить)))
Sergey Volkov
Пользователь
Ранг: 43


03.11.2009 // 0:39:26     
Не знаю, что написано в этом ГОСТе, но изопропанол, этанол и бензол отлично делятся на капиллярной колонке с полиэтиленгликолем.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


03.11.2009 // 1:00:49     
Редактировано 4 раз(а)

Да они могут разделиться хоть на пипетке от 2 ml, набитой порапаком, которого еле выковыряли из поджаренной колонке.
А могут не разделиться и на капиллярной колонке за 2000 евротугриков.

Условия неразделения подбираются на раз
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


03.11.2009 // 2:14:18     
Редактировано 1 раз(а)

Ныне я уже не продавец, так что могу все рекомендовать теперь и в форуме. Под этот анализ из арсенала SGE я всегда рекомендовал 60м 0.32мм 0.5 мкм BPX90 - это самая полярная 90% цианопропильная фаза. Ее полярность немного меньше ТСЕР (бензол выходит после С10, а не С11), но зато она высокотемпературная и вообще совместима с МС-детектированием. Но, правда, как и было сказано, на любой WAХ колонке тоже не должно быть особенных проблем.

Какая колонка стоит под этот анализ у Вас и какие условия анализа? Неужели под ГОСТ подразумевается 100м неполярная колонка? тогда Ваши проблемы очевидны..
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Обзорный журнал по химии Обзорный журнал по химии
Издается с 2011 года одновременно на русском и английском языках. Журнал охватывает все аспекты современных исследований в области химии, включая фундаментальные и прикладные аспекты органической, неорганической, элементоорганической, физической, биологической, медицинской, теоретической и аналитической химии и теоретические аспекты химической технологии.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


03.11.2009 // 8:14:40     
Редактировано 1 раз(а)


lisdok пишет:
Добрый день!
Недавно наша лаборатория преобрела хроматограф Хроматек 5000м .... Вот только время выхода пика изопропанола то же что и бензола. ...
Подскажите, что делать в этой ситуации.

Обратиться за помощью в Хроматэк. Сообщить номер/модель своего хроматографа, описать проблему и, с большой долей вероятности, получить средство для устранения проблемы. С большой долей вероятности, т.к. (я так понимаю, что это ЕН 13132) анализ и прописанные там конкретные колонки используются не в одном десятке мест.
Поинтересовался у людей... говорят такое может быть, если колонки местами перепутали (полярную и неполярную). Если колонки поставили правильно, то указанная пара разделяется с хооорошим запасом.
lisdok
Пользователь
Ранг: 7


03.11.2009 // 19:43:23     
Да, анализ делается по методике разработаной хроматэком по EN 13132-2000.
Комплект капиллярных колонок: CP-Sil 5CB 25m x0.25mm x0.4mkm и TCEP 50m x0.25mm x0.4mkm.
Колонки установлены правильно. Остальные оксигенаты прекрасно оприделяются. Проблема только в бензоле.
Для проверки я колол смесь бензола и изопропанола в изооктане (2% бензола, 2%изопропанола + вн. стандарт - бутилацетат). Выходит один пик, а програма выдает 6,9% изопропанола.
Поставщикам проблему рассказали, обещали решить. Только сколько времени это займет неизвестно. А анализы делать надо.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.11.2009 // 20:20:13     

lisdok пишет:
Да, анализ делается по методике разработаной хроматэком по EN 13132-2000.
Комплект капиллярных колонок: CP-Sil 5CB 25m x0.25mm x0.4mkm и TCEP 50m x0.25mm x0.4mkm.

На какой колонке эти компонеты не делятся из этих двух?
Триссцианэтоксипропан, как НЖФ, поделит их за километр.
Но и в той же мере это сделает OV275 и прочие силоксановые фазы аналогичного строения.
Но...
Их то ждать долго нужно, а порой и купить то не за что..

И вот на неполярной колоке с 5% фенилсилоксана, нифига не поделятся.
Но на диаметре 0,25 и 100 м длины при такой НЖФ - делятся, и то не до ноля. Проблемная парочка. Как есть.
lisdok
Пользователь
Ранг: 7


03.11.2009 // 20:55:22     
Принцип анализа: на каппилярной колонке с полярной фазой из образца выделяются содержащие оксигенаты фракции, которые разделяются на второй капиллярной колонке с неполярной фазой. Выделенные оксигенаты определяются количественно с использованием ПИД.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.11.2009 // 21:20:48     

lisdok пишет:
Принцип анализа: на каппилярной колонке с полярной фазой из образца выделяются содержащие оксигенаты фракции, которые разделяются на второй капиллярной колонке с неполярной фазой. Выделенные оксигенаты определяются количественно с использованием ПИД.
Ну-Ну...
Аджилентовский вариант анализа позволяет это сделать за один проход. За счет новой концепции и колоки.

Там не все так однозначно...

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты