Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы определения низких содержаний свинца >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Nalu
Пользователь
Ранг: 13


08.09.2009 // 20:26:27     

sinthetic пишет:

Nalu пишет:
по методике пробы подкисляются азотной кислотой, так что по-идее свинец должен быть в растворе...
Нет такой идеи, к сожалению. 2-3 %-я кислота сульфату совершенно по барабану, это Вам не карбонат.


ну тогда я его просто не увижу и никогда об этом не узнаю, так?)))

другое дело, когда берешь ГСО свинца в форме нитрата, разводишь его до 0,001 мг/л, прогоняешь через прибор и получаешь на спектре какую-то каляку-маляку... в то время как какой-нибудь марганец с такой же концентрацией дает приличный пик и нормально определяется...))
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


09.09.2009 // 5:39:04     
Мы говорим о разных вещах. Я Вам объясняю, почему, на мой непритязательный взгляд, не применяется концентрирование проб по отношению к свинцу.
Meles
Пользователь
Ранг: 106


09.09.2009 // 10:40:17     
Редактировано 2 раз(а)

sinthetic:

Потеряете часть свинца, когда он начнёт вываливаться при концентрировании.
При таком ПР в воде может быть растворено до 500 мг/л свинца, чего за глаза хватит для определения.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


09.09.2009 // 11:57:25     

Meles пишет:
При таком ПР в воде может быть растворено до 500 мг/л свинца, чего за глаза хватит для определения.

А может и не быть, если внимательно прочтёте мои прежние постинги.
Не говоря уже о том, что приведённая Вами цифра завышена на порядок.
avb
Пользователь
Ранг: 121


09.09.2009 // 12:11:33     

sinthetic пишет:

Доктор пишет: Вообще-то я писал про концентрирование свинца на сорбентах. Упаривание проб воды со следовыми количествами металлов тоже возможно, но при корректном исполнении гораздо сложнее, чем работа с сорбентами...
Ясно. На сорбентах со свинцом не работал, не копенгаген.

Если проверять только свинец (м.б. еще Cd-Zn-Cu), то твердые сорбенты удобны. У них, ИМХО, один недостаток -- малый набор элементов...


ЗЫ. (на другие постинги)
1) О PbHSO4 речь можно вести только в среде достаточно конц. кислоты. Здесь забудьте.
2) Соосаждение с барием и стронцием может значительно нарушить стройные ряды расчётных цифр.

1. Решил-таки себя проверить и слазил в справочник.
1.1 Растворимость сульфата: 0.0045 г/100 г = 0,03 мг/л по свинцу, подкисление воды до 0,2М по азотке (не мало).
1.2 Гораздо более удивило, что кислый сульфат менее растворим! По тому же справочнику как раз на уровне ПДК! Совершенно не соответствует моему представлению об этом мире, хотя если уж серы бояться, то в виде сульфида...
2. Стронций, как раз, должен иметь более растворимый кислый сульфат...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C® Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C®
Приборы для определения общего органического углерода (TOC), общего неорганического углерода (TIC), общего связанного азота (TNb) методом высокотемпературном каталитического окисления компонентов пробы с последующим измерением концентрации образовавшихся оксидов на соответствующих детекторах: CO2 – ИК-детектор, NOx – хемилюминисцентный или электрохимический твёрдотельный детектор.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


09.09.2009 // 12:26:55     

avb пишет:
Стронций, как раз, должен иметь более растворимый кислый сульфат...
Так, опять же, очченно сильно кислая среда нужна. Стандартная 2-3 % кислота не поможет. А с барием ещё труднее.
avb
Пользователь
Ранг: 121


09.09.2009 // 14:04:29     

sinthetic пишет:Так, опять же, очченно сильно кислая среда нужна. Стандартная 2-3 % кислота не поможет. А с барием ещё труднее.
"... а древо жизни пышно зеленеет". Зря меня никто не уличил в ошибке на 3 порядка (что-то я сегодня рассеянный). Растворимость PbSO4 -- 30 мг/л по свинцу. А BaSO4 -- ~2.2мг/л по барию. Для сравнения -- ПДК стронция =7мг/л (достигается редко), а бария (обычно) на порядок-другой меньше стронция. Соответственно, барий на уровне 0.03 в присутствии серы на уровне 10 (мг/л) прекрасно сошлись впрямую и при упаривании (за то, что сера в виде сульфата, конечно, ответить не могу - специально не проверял).
avb
Пользователь
Ранг: 121


09.09.2009 // 14:21:12     

Nalu пишет: лекция бы мне не помешала кстати))) а то по специальности я вообще-то органик, но в силу обстоятельств приходится вникать в аналитику... я в этом деле только второй год, мне даже спец обучения толком не организовали, так что извиняюсь за некомпетентность и большое спасибо за информацию))

Извините за офф-топ в Вашей теме! Можно попробовать пообщаться лично или через avb_1999<>mail.ru (Александр Владимирович). Сам на ICP c ~1984, но и прибор у нас тех же лет. Однако, работает. И у меня к Вам есть вопросы (вдруг нам прибор новый купят, чем черт не шутит) -- какой у Вас предел по мышьяку? И почему Вы пишете про спекр ("на спектре какую-то каляку-маляку...")? Вы определяете в режиме съемки спектра или отчаявшись увидеть 0,001свинца в него забрались? В общем, пишите на mail, а там можно и по телефону...

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты