Форумы ANCHEM.RU: Проблемы определения низких содержаний свинца

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы определения низких содержаний свинца >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

08.09.2009 // 14:28:34

Доктор пишет:
2 sinthetic

Что-то я не понял. Если в качестве элюента использовать серную кислоту - возможно. Но такой обязаловки нет, а с растворимостью нитратов и хлоридов у свинца вроде все нормально.

Так ведь аналит-то - природная вода. При концентрировании пробы и сульфат будет концентрироваться.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

avb
Пользователь
Ранг: 121

08.09.2009 // 14:57:55

sinthetic пишет:

Доктор пишет:
2 sinthetic
Что-то я не понял. Если в качестве элюента использовать серную кислоту - возможно. Но такой обязаловки нет, а с растворимостью нитратов и хлоридов у свинца вроде все нормально.
Так ведь аналит-то - природная вода. При концентрировании пробы и сульфат будет концентрироваться.

Это все правильно, но каково ПР у кислого сульфата? Тогда бы уж вспомнили про хлорид-фторид...

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

08.09.2009 // 15:15:14

sinthetic пишет:

ПР=1,6*10^-8

Потеряете часть свинца, когда он начнёт вываливаться при концентрировании.

Шутите?
если он мог бы потеряется при концентрировании, то вообще можно было бы не заморачиваться, а оттитровать.

нужно ,001 мг!!!
т.е. 5*10^-9 моль/л!!!!!
не считая пересыщения и просто нереальности, коцентрация сульфата нужна 4 моль/л.

Доктор
VIP Member
Ранг: 2514

08.09.2009 // 15:18:03

sinthetic пишет:

Доктор пишет:
2 sinthetic

Что-то я не понял. Если в качестве элюента использовать серную кислоту - возможно. Но такой обязаловки нет, а с растворимостью нитратов и хлоридов у свинца вроде все нормально.
Так ведь аналит-то - природная вода. При концентрировании пробы и сульфат будет концентрироваться.

Вообще-то я писал про концентрирование свинца на сорбентах. Упаривание проб воды со следовыми количествами металлов тоже возможно, но при корректном исполнении гораздо сложнее, чем работа с сорбентами...

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

08.09.2009 // 15:46:16

Доктор пишет: Вообще-то я писал про концентрирование свинца на сорбентах. Упаривание проб воды со следовыми количествами металлов тоже возможно, но при корректном исполнении гораздо сложнее, чем работа с сорбентами...

Ясно. На сорбентах со свинцом не работал, не копенгаген.

ЗЫ. (на другие постинги)
1) О PbHSO4 речь можно вести только в среде достаточно конц. кислоты. Здесь забудьте.
2) Соосаждение с барием и стронцием может значительно нарушить стройные ряды расчётных цифр.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1200
Электропечь SNOL 7,2/1200 предназначена для аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде, стационарных условиях при температуре от 50°С до 1200°С. Конструктивная особенность данной печи с керамической камерой заключается в закрытых нагревательных элементах.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Nalu
Пользователь
Ранг: 13

08.09.2009 // 19:03:29

varban пишет:
Девушка, Вы так любого зубра ICP в тупик поставите... то ли Вам методику давать, то ли лекцию по методу внутреннего стандарта читать.
Наберите свой вопрос в любимом поисковике и просмотрите результаты. Ну хотя бы типа www.google.com/search?q=internal+standard+lead+determination+ICP+OES+-alloys+-silicon

Такой запрос, конечно, недостаточен, надо еще уточнить и сузить критерии.

лекция бы мне не помешала кстати))) а то по специальности я вообще-то органик, но в силу обстоятельств приходится вникать в аналитику... я в этом деле только второй год, мне даже спец обучения толком не организовали, так что извиняюсь за некомпетентность и большое спасибо за информацию))

Nalu
Пользователь
Ранг: 13

08.09.2009 // 19:04:56

sinthetic пишет:

Nalu пишет:
А концентрации в природной воде как раз таки на пределе... при этом ни в одной методике для воды почему-то нет упоминания о возможном концентрировании пробы.
А Вы не пробовали обратить внимание на растворимость PbSO4?

по методике пробы подкисляются азотной кислотой, так что по-идее свинец должен быть в растворе...

Nalu
Пользователь
Ранг: 13

08.09.2009 // 19:17:15

avb пишет:
Кстати, (не при представителях аккредитующих органов будь сказано) если у Вас прибор не обеспечивает требуемый ПО (как минимум 0,0005!), и Вы эту проблему как-то обходите, то тем же способом можно и концентрирование применять. Нам требуется упаривание мин. в 25 раз, и контроль приходится методом добавок делать...

откуда такие цифры? по-моему ПО должен быть не более 0,5 ПДК по российским стандартам и 0,1 ПДК по международным.. ПДК свинца (по рыбохозяйственным нормативам) в природной воде 0,006 мг/л, т.е. возможностей прибора теоретически как раз хватает, но хочется большего..))

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

08.09.2009 // 19:21:28

Nalu пишет:
по методике пробы подкисляются азотной кислотой, так что по-идее свинец должен быть в растворе...

Нет такой идеи, к сожалению. 2-3 %-я кислота сульфату совершенно по барабану, это Вам не карбонат.

Nalu
Пользователь
Ранг: 13

08.09.2009 // 19:26:25

avb пишет:

Nalu пишет:
Всем доброго времени суток!)
Есть в нашей экологической лаборатории замечательный приборчик ICP-OES Spectro Genesis, на котором мы делаем практически всё. ... предел обнаружения на самом спектрометре примерно 0,003 мг/дм3.
Хорошая вещь -- новые приборы! Указанны предел в чистой воде, от матрицы не ухудшается?
Соответственно, при работе на пределе обнаружения результаты очень нестабильные... ... при этом ни в одной методике для воды почему-то нет упоминания о возможном концентрировании пробы. Кто еще сталкивался с подобной проблемой?
А кто с ней только не сталкивался! В ГОСТ 51309 нижний предел измерений по свинцу указан 0,001, а грамотная "РОСА" вообще не включила свинец в свой ПНД Ф. Единственный _честный_ способ достичь указанного предела -- использовать ультразвуковой распылитель (так сказать, концентрирование "on-line"), если, конечно, он у Вас не стоит и так (способ прописан в ГОСТ 51309). Мы не видели методики для ICP с концентрированием. Для других методов концентрирование упариванием (в частности) вполне законно, но совмещать методику подготовки от одного метода с окончанием от другого формально нельзя, увы... (хотя, может, я здесь и не прав...)

Возможно ли как-то улучшить стабильность определения свинца на таких низких концентрациях? Слышала немного про метод внутреннего стандарта, что он вроде должен как-то смягчать фоновые помехи... кто-нибудь с ним работал? Какой элемент можно взять в качестве внутреннего стандарта для свинца? Или хотябы где можно подробнее почитать про такой метод?
А про эту часть вопроса см. выше... Внутренний стандарт не для этого.

благодарю за информацию...
да, интересно было бы попробовать поработать с ультразвуковым распылителем... но, в связи с кризисом, мне его щас никто не купит к сожалению))


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты