Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы определения низких содержаний свинца >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблемы определения низких содержаний свинца
Nalu
Пользователь
Ранг: 13

07.09.2009 // 18:25:53     
Всем доброго времени суток!)

Есть в нашей экологической лаборатории замечательный приборчик ICP-OES Spectro Genesis, на котором мы делаем практически всё. На прибор я не жалуюсь, работает он отменно. Но существует небольшая проблема при определении свинца в природной воде. Во всех методиках предел обнаружения свинца стоит 0,001 мг/дм3, предел обнаружения на самом спектрометре примерно 0,003 мг/дм3. Соответственно, при работе на пределе обнаружения результаты очень нестабильные... А концентрации в природной воде как раз таки на пределе... при этом ни в одной методике для воды почему-то нет упоминания о возможном концентрировании пробы.
Кто еще сталкивался с подобной проблемой?
Возможно ли как-то улучшить стабильность определения свинца на таких низких концентрациях? Слышала немного про метод внутреннего стандарта, что он вроде должен как-то смягчать фоновые помехи... кто-нибудь с ним работал? Какой элемент можно взять в качестве внутреннего стандарта для свинца? Или хотябы где можно подробнее почитать про такой метод?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


07.09.2009 // 21:28:44     
Девушка, Вы так любого зубра ICP в тупик поставите... то ли Вам методику давать, то ли лекцию по методу внутреннего стандарта читать.
Наберите свой вопрос в любимом поисковике и просмотрите результаты. Ну хотя бы типа www.google.com/search?q=internal+standard+lead+determination+ICP+OES+-alloys+-silicon

Такой запрос, конечно, недостаточен, надо еще уточнить и сузить критерии.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


07.09.2009 // 22:34:52     

Nalu пишет:
А концентрации в природной воде как раз таки на пределе... при этом ни в одной методике для воды почему-то нет упоминания о возможном концентрировании пробы.


А Вы не пробовали обратить внимание на растворимость PbSO4?
Meles
Пользователь
Ранг: 106


08.09.2009 // 8:12:55     
А Вы не пробовали обратить внимание на растворимость PbSO4?

ПР=1,6*10^-8

К чему Вы это?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


08.09.2009 // 8:24:15     
Проблема ясна, но как решать... В ИСП я небольшой спец, но, по-моему, внутренний стандарт здесь не поможет. Причем сразу по двум причинам: 1) помехи разные у разных аналитов; 2) они должны быть небольшими для Ваших проб, и даже их полное устранение не даст 3х-кратного выигрыша.

Относительно концентрирования. Сейчас очень широко распространено концентрирование на твердых сорбентах. Методики отработаны и просты. Опять же - вода - их основная область применения. Я только не знаю конкретных стандартов, где методики такого концентрирования прописаны. Искать готовый стандарт - ИСП - свинец - вода - концентрирование - возможно, такого нет. А объединить самому 2 стандарта - почему бы нет?
Дым
Пользователь
Ранг: 383


08.09.2009 // 8:25:56     
На атомнике неплохо работает метод стандартных добавок.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


08.09.2009 // 8:40:16     

Дым пишет:
На атомнике неплохо работает метод стандартных добавок.
аботают, но только если формы близкие по термохимии, в противном случае добавки прекрасно проходят и удвоение проходит, а результат к истинному значению отношения не имеет
avb
Пользователь
Ранг: 121


08.09.2009 // 10:15:38     
Редактировано 1 раз(а)


Nalu пишет:
Всем доброго времени суток!)
Есть в нашей экологической лаборатории замечательный приборчик ICP-OES Spectro Genesis, на котором мы делаем практически всё. ... предел обнаружения на самом спектрометре примерно 0,003 мг/дм3.
Хорошая вещь -- новые приборы! Указанны предел в чистой воде, от матрицы не ухудшается?

Соответственно, при работе на пределе обнаружения результаты очень нестабильные... ... при этом ни в одной методике для воды почему-то нет упоминания о возможном концентрировании пробы. Кто еще сталкивался с подобной проблемой?
А кто с ней только не сталкивался! В ГОСТ 51309 нижний предел измерений по свинцу указан 0,001, а грамотная "РОСА" вообще не включила свинец в свой ПНД Ф. Единственный _честный_ способ достичь указанного предела -- использовать ультразвуковой распылитель (так сказать, концентрирование "on-line"), если, конечно, он у Вас не стоит и так (способ прописан в ГОСТ 51309). Мы не видели методики для ICP с концентрированием. Для других методов концентрирование упариванием (в частности) вполне законно, но совмещать методику подготовки от одного метода с окончанием от другого формально нельзя, увы... (хотя, может, я здесь и не прав...)


Возможно ли как-то улучшить стабильность определения свинца на таких низких концентрациях? Слышала немного про метод внутреннего стандарта, что он вроде должен как-то смягчать фоновые помехи... кто-нибудь с ним работал? Какой элемент можно взять в качестве внутреннего стандарта для свинца? Или хотябы где можно подробнее почитать про такой метод?

А про эту часть вопроса см. выше... Внутренний стандарт не для этого.
avb
Пользователь
Ранг: 121


08.09.2009 // 10:25:28     
Кстати, (не при представителях аккредитующих органов будь сказано) если у Вас прибор не обеспечивает требуемый ПО (как минимум 0,0005!), и Вы эту проблему как-то обходите, то тем же способом можно и концентрирование применять. Нам требуется упаривание мин. в 25 раз, и контроль приходится методом добавок делать...
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


08.09.2009 // 11:47:47     

Meles пишет:
А Вы не пробовали обратить внимание на растворимость PbSO4?
ПР=1,6*10^-8

К чему Вы это?

Потеряете часть свинца, когда он начнёт вываливаться при концентрировании.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


08.09.2009 // 12:23:16     
2 sinthetic

Что-то я не понял. Если в качестве элюента использовать серную кислоту - возможно. Но такой обязаловки нет, а с растворимостью нитратов и хлоридов у свинца вроде все нормально.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты