Форумы ANCHEM.RU: кадмий на ААС с электротермикой

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

кадмий на ААС с электротермикой >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: кадмий на ААС с электротермикой

сэс
Пользователь
Ранг: 33

27.08.2009 // 18:24:49

Не могу построить калибровку на ВАРИАНовском АА240Z на кадмий. Здоровущий пик вылезает на инструментальном нуле. А при заколах стандартов вообще показывает фигню, причем одинаковую на любой концентрации. Настройщики сказали: либо кислота грязная, либо модификатор. Но других мне не светит. Что делать посоветуете?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AL04
Пользователь
Ранг: 53

27.08.2009 // 21:13:35

сэс пишет:
Здоровущий пик вылезает на инструментальном нуле. Настройщики сказали: либо кислота грязная, либо модификатор.
1.Что показывает прожиг пустой (без любой жидкости) кюветы?
2. Какая посуда для приготовления растворов? Из некоторых пластиков почему-то лезет кадмий (в некоторых партиях). Это же касается и носиков для дозаторов.
3. Насколько хорошо отмыта посуда? Санитарки в СЭСах любят замачивать все в общем чане. А здесь надо полоскать и полоскать в проточной воде.
4. Кислоту, при необходимости перегнать, но в первую очередь проверить воду именно на кадмий, а не только на электропроводность. Дистилляторы и бидистилляторы бывают разные...

А при заколах стандартов вообще показывает фигню, причем одинаковую на любой концентрации.
3. Какие концентрации стандартов? У кадмия, кажется, очень узкий динамический диапазон и стандарты могут не выделяться на фоне загрязненной воды.

сэс
Пользователь
Ранг: 33

28.08.2009 // 11:26:34

1.Что показывает прожиг пустой (без любой жидкости) кюветы? Показывает пик.
2. Какая посуда для приготовления растворов? Из некоторых пластиков почему-то лезет кадмий (в некоторых партиях). Это же касается и носиков для дозаторов. Стекло (не новое,увы). Пластика у нас нет (увы)!
3. Насколько хорошо отмыта посуда? Санитарки в СЭСах любят замачивать все в общем чане. А здесь надо полоскать и полоскать в проточной воде. Не в общем чане (у меня санитарка хорошая). Но честно - мульон раз не прополощенная.
4. Кислоту, при необходимости перегнать, но в первую очередь проверить воду именно на кадмий, а не только на электропроводность. Дистилляторы и бидистилляторы бывают разные... А перегонка поможет избавиться от кадмия?
А при заколах стандартов вообще показывает фигню, причем одинаковую на любой концентрации.
3. Какие концентрации стандартов? У кадмия, кажется, очень узкий динамический диапазон и стандарты могут не выделяться на фоне загрязненной воды.Готовлю 5 мкг/л (так забито в атомнике). А он сам готовит 0,67;1;2;3;4.
Я на атомнике сиже не постоянно, занимаюсь другим вопросом. Он у нас бездомный. Вот мне и "предложили" его усыновить. А это вообще не мой профиль, поэтому я почти ничего не понимаю. Принцип понятен, а подробности пока мимо проходят. Но огромное спасибо за советы!!!

AL04
Пользователь
Ранг: 53

28.08.2009 // 12:23:55

сэс пишет:
1.Если пик на пустой кювете - попробуйте сменить кювету. Новая кювета пиков кадмия показывать не должна. Иначе прибор неисправен или кюветы полный отстой.
2. С хорошо отмытым стеклом работать можно, но резиновые пробки -ни в коем случае. Как полумера - замотать резиновые пробки тонкой полиэтиленовой пленкой.
3. Тогда с санитаркой Вам повезло. Посуду полезно еще ополоснуть слабой кислотой, только после того, как убедитесь, что кислота чистая.
4. Осторожная и медленная перегонка практически без кипения с минимальным аэрозольным уносом поможет избавиться от большинства металлов.
3. Если у вас грязная по кадмию графитовая кювета, то это может быть причиной всех ваших трудностей. Для начала рекомендовал бы приготовить все калибровочные растворы самостоятельно и не выше 2 мкг/л ( хотя бы два раствора.) Так Вы исключите влияние автосэмплера.

Метод очень чувствительный, огромное внимание к мелочам.
Хорошо бы выполнить все предусмотренные руководством по эксплуатации работы по техобслуживанию и очистке прибора.

Vadzik
Пользователь
Ранг: 115

28.08.2009 // 12:29:11

Редактировано 2 раз(а)

Кадмий имеет особенность улетать при высокой температуре пиролиза и атомизации. У меня по дефолту в программе стояла Пиролиз 850 Атомизация 1650. Сигнал бы плохой. Уменьшил Пиролиз до 450 Атомизацию до 1200 уровень сигнала стал нормальный. Теперь кадмий один из лучших металлов по определению

У меня правда Перкин ААС3300.
По АА240Z не нравиться как он готовит стандарты. Желательно самому прописать разбавления для автосемплера в нужной закладке.

saturn15
Пользователь
Ранг: 15

28.08.2009 // 13:03:48

[Обратите внимание на промывку автосемплера. Часто загрязнены по кадмию (и не только) графитовые втулки, поэтому замена кюветы может ничего не дать.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.

Vadzik
Пользователь
Ранг: 115

28.08.2009 // 13:09:38

Кадмий раньше применялся для изготовления красителей и в при производстве пластмасс (полихлорвинила). Поэтому никакой посуды из цветной пластмассы!

сэс
Пользователь
Ранг: 33

30.08.2009 // 15:09:08

Мы как раз кювету заменили, у нее срок вышел. Самое интересное, что месяц назад, ничего такого не было. Правда,у нас в это время настройщик приходил. А после замены кюветы начала вылезать така фигня.

сэс
Пользователь
Ранг: 33

30.08.2009 // 15:14:33

1. Как раз заменили отработавшую кювету. Взяли новую из прилагаемого набора. Что ж теперь делать. Мое начальство категорически отказывается что-то докупать. Говорит, своими силами.
2. Пробки только стеклянные.
3. Кислоты, похоже перегонять нужно по-любому - я уже не знаю что с ней творится. Перед заменой кюветы все было нормально с этой кислотой. Что сейчас происходит - не знаю.
4. Какая-то специальная установка нужна для перегонки? У меня водяная баня, колба для перегонки, холодильник и термометр. Правда, все старое. Я раньше перегонкой не пользовалась, т.к. занимаюсь вообще другим.
3. Хорошо, буду готовить стандарты сама. А каким образом прописывать разбавление в листе на кадмий? К сожалению, все по английски в этой программе, а это не мой язык

))

Пытаюсь следовать инструкциям по руководству прибора. Но может что-то не делаю, хотя очень стараюсь

))

сэс
Пользователь
Ранг: 33

30.08.2009 // 15:17:54

Большое спасибо за советы! Если и дальше будете советовать - буду очень благодарна! И еще куча народу из нашей группы "мучеников атомника! !!!

сэс
Пользователь
Ранг: 33

30.08.2009 // 15:19:24

Подскажите, а что может быть не так с модификатором. У меня палладиевый (готовим с аскорбинкой). Вроде в записях на элементы везде стоит палладиевый. Может есть другие модификаторы - и с ними лучше?


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты