| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Отрицательные всплески на электрон захватном детекторе (Agilent 6890N) >>>
|
 |
|
Химма Пользователь Ранг: 14 |
 30.07.2009 // 7:44:18
Когда я 13 июля вышла на работу , фоновый сигнал просто зашкаливал и работать было невозможно. Сначала проверила все соединения и подводку газов к прибору на предмет утечек (утечек не было, но на всякий случай я разобрала и собрала ее), потом провела чистку испарителей (их на приборе два), откондиционировала колонку и закончила термической очисткой детектора. Проверила всю систему на предмет протечек. ГХ ожил и даже удивил, тем что калибровка практически не измелилась, измелился только фоновый сигнал, он стал выше почти в 2 раза и появились провалы, попробовала поставить колонку - сторож, картина та же. Сейчас уже анализируя все заметила , что три провала как бы повторяются чаще других, остальные выходят как бог на душу положит. Фактическое значение выходного сигнала раньше было 600 -800 Hz (микро ЭЗД), допускается до 1000., после недели работы у меня сейчас 1400-1500Hz и больше он уже не изменяется. На этом ГХ работаю 3 года и не с чем подобным не сталкивалась, точнее раньше всегда хватало вышеописанных мною мер и фоновый сигнал становился порядка 400. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.07.2009 // 9:36:26
Апраксин> А бывают разборные ДЭЗы? Классические? на Ni-63? Оооочень любопытно. Классический - это какой? Параллельный? Знаю разборного коаксиальной конструкции - к PU 204, 304, 4550. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
30.07.2009 // 12:56:15
Редактировано 1 раз(а) Из свода правил работы с детекторами для хроматографии: 25) Если детектор был собран, значит его можно разобрать  Следствие №1: Любой детектор можно разобрать Дополнение №1: Время разборки детектора меньше времени его сборки. Дополнение №2: Вероятность неработоспособности собранного детектора сильно увеличивается, если время сборки меньше времени разборки.  to Апраксин: Не может быть, чтобы Вы никогда не разбирали разборного ЭЗД. to Химма: Я бы не стал пользоваться советом (Вирус), где надо колоть много раз линдан и растворители - это помогает при "реанимации", но не поможет в Вашей ситуации. Газовую линию вместе с сорбентом не надо было трогать. Газ поставили той же чистоты, что и раньше? Насчет совпадения калибровок - закономерно. Вам нужно узнать, кто до Вас и что именно туда колол - может кто-то "зафиксировал" момент увеличения "фона" - обычно, после "удачного" вкола - это только "слепой" не заметит. Если такого не было - значит, скорее всего, коллекторный электрод в норме. Значит, "фонит" вследствии других причин - интуитивно, я бы обратил внимание на смену газа и эквилибристику с "фильтром для очистки азота". В общем, если "удачного" вкола не было, то есть смысл заменить фильтр для очистки азота на новый (не забудьте, продуть новый, как следует, азотом в атмосферу, затем подсоединяйте к системе), температура испарителя и термостата колонки - комнатная, температура детектора - рабочая, поддув тот же, и сплит сделайте 1:50 и пусть постоит так ночь, а лучше сутки. Другой вариант - не менять "фильтра", сделать то, что описано выше и подождать. |
|||||
|
Химма Пользователь Ранг: 14 |
30.07.2009 // 14:16:44
Редактировано 1 раз(а) Спасибо virtu, на счет фильтра я тоже думала, на мой взгляд дело именно в чистоте газа поддувки, азот берем всегда в одном и том же месте и проблем не было, возможно именно из за эквилибристики фильтра он вышел из строя? А информацию о том, что коллеги без меня делали,мне дают дозированно, когда я уходила баллон с газом был на половину полон, а когда пришла прокололи всего десять образцов и газ заменили, но то что без меня кололи я просмотрла , "удачного вкола не было" |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.07.2009 // 14:28:03
virtu> to Апраксин: Не может быть, чтобы Вы никогда не разбирали разборного ЭЗД. memento "Кобуру не смазывать, а лишь насухо протереть..." |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
03.08.2009 // 11:25:16
Редактировано 1 раз(а) Замечу следующее - если у Вас splitless при потоке 0,8-1 мл в минуту то ЭУПС на 6890 этих объемов просто "не отрабатывает" корректно, там внутренний объем магистралей у инжектора милилитров пять и у детектора миллилитров наверно 20. Как результат - случайные скачки расхода газа-носителя "вверх-вниз", которые на ЭЗД отражаются как выбросы и провалы. Поставьте для инжектора режим split 1 к 5 , а make up увеличте миллилитров до 60. И у вас дерьмовый газ, или воздух откуда-то попадает. База на 1000 hz не есть хорошо, в норме она порядка 400. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
