Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Отрицательные всплески на электрон захватном детекторе (Agilent 6890N) >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Химма
Пользователь
Ранг: 14


30.07.2009 // 7:44:18     
Когда я 13 июля вышла на работу , фоновый сигнал просто зашкаливал и работать было невозможно. Сначала проверила все соединения и подводку газов к прибору на предмет утечек (утечек не было, но на всякий случай я разобрала и собрала ее), потом провела чистку испарителей (их на приборе два), откондиционировала колонку и закончила термической очисткой детектора. Проверила всю систему на предмет протечек. ГХ ожил и даже удивил, тем что калибровка практически не измелилась, измелился только фоновый сигнал, он стал выше почти в 2 раза и появились провалы, попробовала поставить колонку - сторож, картина та же. Сейчас уже анализируя все заметила , что три провала как бы повторяются чаще других, остальные выходят как бог на душу положит.
Фактическое значение выходного сигнала раньше было 600 -800 Hz (микро ЭЗД), допускается до 1000., после недели работы у меня сейчас 1400-1500Hz и больше он уже не изменяется. На этом ГХ работаю 3 года и не с чем подобным не сталкивалась, точнее раньше всегда хватало вышеописанных мною мер и фоновый сигнал становился порядка 400.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.07.2009 // 9:36:26     
Апраксин> А бывают разборные ДЭЗы? Классические? на Ni-63? Оооочень любопытно.

Классический - это какой? Параллельный?
Знаю разборного коаксиальной конструкции - к PU 204, 304, 4550.
virtu
VIP Member
Ранг: 2136


30.07.2009 // 12:56:15     
Редактировано 1 раз(а)

Из свода правил работы с детекторами для хроматографии:

25) Если детектор был собран, значит его можно разобрать

Следствие №1: Любой детектор можно разобрать

Дополнение №1: Время разборки детектора меньше времени его сборки.
Дополнение №2: Вероятность неработоспособности собранного детектора сильно увеличивается, если время сборки меньше времени разборки.

to Апраксин: Не может быть, чтобы Вы никогда не разбирали разборного ЭЗД.

to Химма:
Я бы не стал пользоваться советом (Вирус), где надо колоть много раз линдан и растворители - это помогает при "реанимации", но не поможет в Вашей ситуации.
Газовую линию вместе с сорбентом не надо было трогать. Газ поставили той же чистоты, что и раньше?
Насчет совпадения калибровок - закономерно.
Вам нужно узнать, кто до Вас и что именно туда колол - может кто-то "зафиксировал" момент увеличения "фона" - обычно, после "удачного" вкола - это только "слепой" не заметит. Если такого не было - значит, скорее всего, коллекторный электрод в норме. Значит, "фонит" вследствии других причин - интуитивно, я бы обратил внимание на смену газа и эквилибристику с "фильтром для очистки азота". В общем, если "удачного" вкола не было, то есть смысл заменить фильтр для очистки азота на новый (не забудьте, продуть новый, как следует, азотом в атмосферу, затем подсоединяйте к системе), температура испарителя и термостата колонки - комнатная, температура детектора - рабочая, поддув тот же, и сплит сделайте 1:50 и пусть постоит так ночь, а лучше сутки. Другой вариант - не менять "фильтра", сделать то, что описано выше и подождать.
Химма
Пользователь
Ранг: 14


30.07.2009 // 14:16:44     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо virtu, на счет фильтра я тоже думала, на мой взгляд дело именно в чистоте газа поддувки, азот берем всегда в одном и том же месте и проблем не было, возможно именно из за эквилибристики фильтра он вышел из строя? А информацию о том, что коллеги без меня делали,мне дают дозированно, когда я уходила баллон с газом был на половину полон, а когда пришла прокололи всего десять образцов и газ заменили, но то что без меня кололи я просмотрла , "удачного вкола не было"
varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.07.2009 // 14:28:03     
virtu> to Апраксин: Не может быть, чтобы Вы никогда не разбирали разборного ЭЗД.

memento "Кобуру не смазывать, а лишь насухо протереть..."
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


03.08.2009 // 11:25:16     
Редактировано 1 раз(а)

Замечу следующее - если у Вас splitless при потоке 0,8-1 мл в минуту то ЭУПС на 6890 этих объемов просто "не отрабатывает" корректно, там внутренний объем магистралей у инжектора милилитров пять и у детектора миллилитров наверно 20. Как результат - случайные скачки расхода газа-носителя "вверх-вниз", которые на ЭЗД отражаются как выбросы и провалы.
Поставьте для инжектора режим split 1 к 5 , а make up увеличте миллилитров до 60.

И у вас дерьмовый газ, или воздух откуда-то попадает. База на 1000 hz не есть хорошо, в норме она порядка 400.

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты