Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Отрицательные всплески на электрон захватном детекторе (Agilent 6890N) >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Химма
Пользователь
Ранг: 14


28.07.2009 // 8:09:09     
Да на чистых растворах стандартов и в чистом растворителе такие провалы встречаются, только чуть реже и меньше, но они есть
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


28.07.2009 // 12:29:32     
2 Апраксин:
Нет, не путаю. Я мог ошибиться в том случае, если детектор не разбирается (не помню).

2 Химма:
Если детектор не разборный, то ессно, мой совет насчет коллекторного электрода ошибочен, точнее он опасен - для детектора и для Вас, конечно. Но те три пункта, которые я описал - это основные моменты на которые нужно обратить внимание при появлении отрицательных пиков (у Вас именно они). Термическая очистка не поможет, можете его нагреть до предела (-10гр.Ц.) и поддув выставить побольше, но толку будет мало. В таких ситуациях хорошо помогает чистка коллекторного электрода, если такое возможно.

Попробуйте поддув в детектор сделать больше (если есть запас, конечно), температуру градусов на 30 поднять.

З.Ы.: Отрицательные пики - отрицательные молекулярные ионы и не только, но это уже из разряда гипотез.
Химма
Пользователь
Ранг: 14


28.07.2009 // 12:48:38     
2 Химма:
Если детектор не разборный, то ессно, мой совет насчет коллекторного электрода ошибочен, точнее он опасен - для детектора и для Вас, конечно. Но те три пункта, которые я описал - это основные моменты на которые нужно обратить внимание при появлении отрицательных пиков (у Вас именно они). Термическая очистка не поможет, можете его нагреть до предела (-10гр.Ц.) и поддув выставить побольше, но толку будет мало. В таких ситуациях хорошо помогает чистка коллекторного электрода, если такое возможно.

Попробуйте поддув в детектор сделать больше (если есть запас, конечно), температуру градусов на 30 поднять.

З.Ы.: Отрицательные пики - отрицательные молекулярные ионы и не только, но это уже из разряда гипотез.

Спасибо большое.
То что термическая чистка не помогает убедилась на собственном опыте.

В Инструкции по эксплуатации написано детектор не разбирать ни в коем случае, вот и гадаю ,что делать. И не могу добиться ответа: почему они появились, пока была в отпуске на приборе работал другой человек
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


29.07.2009 // 9:35:17     
Детектор сами не разбирайте, если такового положительного опыта нет.
Что могло произойти? Может плохо (или ошибочно) подготовленные образцы кололи или при градуировке перепутали концентрации рабочих растворов в большую (намного большую) сторону и т.д. Обычно, когда колекторный электрод загрязняется возрастает "фон" ("фон", конечно, может вырасти и по другим причинам) - частатота импульсов увеличивается, следовательно увеличивается вероятность попадания отрицательно заряженных молекулярных ионов (достаточно подвижных) на коллекторный электрод, кроме этого есть еще некоторые объяснения природы отрицательных пиков, но они уже не связаны с загрязнением коллекторного электрода, а скорее - с условиями работы самого детектора и природой некоторых соединений.
Проверьте так же, не меняли ли газ или сорбент (если он стоит) для дополнительной очистки газа.
Так же проведите такой эксперимент: температуру испарителя поставьте 100 гр. цельсия, заколите гексан, как обычно, температурную программу термостата можете оставить старую или увеличить подъем до 15 гр./мин. Перед этим экспериментом заколите стандарт в режиме сплит 1:20. Будут ли какие-либо изменения в количестве и качестве "-" пиков.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


29.07.2009 // 9:37:08     

virtu пишет:
2 Апраксин:
Нет, не путаю. Я мог ошибиться в том случае, если детектор не разбирается (не помню).

А бывают разборные ДЭЗы? Классические? на Ni-63? Оооочень любопытно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микроволновая система пробоподготовки МС-6 Микроволновая система пробоподготовки МС-6
Система МС-6 предназначена для разложения (озоления) проб пищевых продуктов, продовольственного сырья, почв, экологических материалов, биологических жидкостей и т.п. при проведении анализа химического состава проб различными методами: вольтамперометрия, атомно-абсорбционная спектроскопия, спектрофотометрия и др.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Химма
Пользователь
Ранг: 14


29.07.2009 // 12:49:01     
Фон правда значительно вырос и газ меняли, и фильтр очистки азота подключили в обратную сторону, но говорят вовремя заметили, после этого прогрели детектор без газа поддувки, кажется это все.
Мне бы теперь прибор в порядок привести , фон постепенно нормализуется, но все равно значительно выше чем был. Эксперементы проведу завтра с утра, а вот когда прокалываю воздух, отрицательных пиков нет
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


29.07.2009 // 13:06:05     

Химма пишет:
Фон правда значительно вырос
Фоновый ток детектора или фоновый сигнал измерителя?
чем больше фоновый ток ДЭЗ, тем лучше. Выше чувствительность и линейность. Чесслово, ознакомьтесь с принципами работы детектора. А то вы с Virtu ДИП, по-ходу, обсуждаете.
А вот пока Вы меняли всё, что указали, вы просто внесли грязь и ток упал. Хотя, на таком приборе должно бы быть ограничение по минимальному току.

Так доиграетесь, что и линдан не увидит.
Не мучьте детектор.
Возвращайте его в прежнее состояние и зовите электронщика.
Ваши "пики" отрицательные по времени, как понял, не воспроизводятся.
Хотел посмотреть Вашу хроматограмму, но так и не вышло. Выложили шум нулевой, вместо двух нормальных пико и "отрицательного".

Химма
Пользователь
Ранг: 14


29.07.2009 // 13:34:38     
Редактировано 1 раз(а)

Я говорила о фоновом сигнале, извините. Линдан пока вижу, интересно то, что калибровка совпадает один в один, возрос только фоновый сигнал и появились "впадины" , еще раз извините, не знаю как их правильно назвать
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


29.07.2009 // 13:41:12     

Химма пишет:
Я говорила о фоновом сигнале, извините.
т.е. ток закономерно упал.
ну эт понятно. Несколько подзагадили. Откондиционируете. Возрастет.

Химма пишет:
Линдан пока вижу, интересно то, что калибровка совпадает один в один.
Хорошо, хотя и странновато.
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


29.07.2009 // 21:32:32     
Редактировано 1 раз(а)

Может не совсем в тему. но на "Газахроме 3700" ДЭЗ реанимировали: а) Тщательная промывка испарителя б) кололи линдан по 5 - 10 мкл раз 20 - 40 (Колонка насадочная SE-30 при 200 С) и ацетон с гексаном раз по 20-30.

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты