| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Отрицательные всплески на электрон захватном детекторе (Agilent 6890N) >>>
|
 |
|
Химма Пользователь Ранг: 14 |
 28.07.2009 // 8:09:09
Да на чистых растворах стандартов и в чистом растворителе такие провалы встречаются, только чуть реже и меньше, но они есть |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
28.07.2009 // 12:29:32
2 Апраксин: Нет, не путаю. Я мог ошибиться в том случае, если детектор не разбирается (не помню). 2 Химма: Если детектор не разборный, то ессно, мой совет насчет коллекторного электрода ошибочен, точнее он опасен - для детектора и для Вас, конечно. Но те три пункта, которые я описал - это основные моменты на которые нужно обратить внимание при появлении отрицательных пиков (у Вас именно они). Термическая очистка не поможет, можете его нагреть до предела (-10гр.Ц.) и поддув выставить побольше, но толку будет мало. В таких ситуациях хорошо помогает чистка коллекторного электрода, если такое возможно. Попробуйте поддув в детектор сделать больше (если есть запас, конечно), температуру градусов на 30 поднять. З.Ы.: Отрицательные пики - отрицательные молекулярные ионы и не только, но это уже из разряда гипотез. |
|||||
|
Химма Пользователь Ранг: 14 |
28.07.2009 // 12:48:38
2 Химма: Если детектор не разборный, то ессно, мой совет насчет коллекторного электрода ошибочен, точнее он опасен - для детектора и для Вас, конечно. Но те три пункта, которые я описал - это основные моменты на которые нужно обратить внимание при появлении отрицательных пиков (у Вас именно они). Термическая очистка не поможет, можете его нагреть до предела (-10гр.Ц.) и поддув выставить побольше, но толку будет мало. В таких ситуациях хорошо помогает чистка коллекторного электрода, если такое возможно. Попробуйте поддув в детектор сделать больше (если есть запас, конечно), температуру градусов на 30 поднять. З.Ы.: Отрицательные пики - отрицательные молекулярные ионы и не только, но это уже из разряда гипотез. Спасибо большое. То что термическая чистка не помогает убедилась на собственном опыте. В Инструкции по эксплуатации написано детектор не разбирать ни в коем случае, вот и гадаю ,что делать. И не могу добиться ответа: почему они появились, пока была в отпуске на приборе работал другой человек |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
29.07.2009 // 9:35:17
Детектор сами не разбирайте, если такового положительного опыта нет. Что могло произойти? Может плохо (или ошибочно) подготовленные образцы кололи или при градуировке перепутали концентрации рабочих растворов в большую (намного большую) сторону и т.д. Обычно, когда колекторный электрод загрязняется возрастает "фон" ("фон", конечно, может вырасти и по другим причинам) - частатота импульсов увеличивается, следовательно увеличивается вероятность попадания отрицательно заряженных молекулярных ионов (достаточно подвижных) на коллекторный электрод, кроме этого есть еще некоторые объяснения природы отрицательных пиков, но они уже не связаны с загрязнением коллекторного электрода, а скорее - с условиями работы самого детектора и природой некоторых соединений. Проверьте так же, не меняли ли газ или сорбент (если он стоит) для дополнительной очистки газа. Так же проведите такой эксперимент: температуру испарителя поставьте 100 гр. цельсия, заколите гексан, как обычно, температурную программу термостата можете оставить старую или увеличить подъем до 15 гр./мин. Перед этим экспериментом заколите стандарт в режиме сплит 1:20. Будут ли какие-либо изменения в количестве и качестве "-" пиков. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
29.07.2009 // 9:37:08
А бывают разборные ДЭЗы? Классические? на Ni-63? Оооочень любопытно. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Химма Пользователь Ранг: 14 |
29.07.2009 // 12:49:01
Фон правда значительно вырос и газ меняли, и фильтр очистки азота подключили в обратную сторону, но говорят вовремя заметили, после этого прогрели детектор без газа поддувки, кажется это все. Мне бы теперь прибор в порядок привести , фон постепенно нормализуется, но все равно значительно выше чем был. Эксперементы проведу завтра с утра, а вот когда прокалываю воздух, отрицательных пиков нет |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
29.07.2009 // 13:06:05
Фоновый ток детектора или фоновый сигнал измерителя? чем больше фоновый ток ДЭЗ, тем лучше. Выше чувствительность и линейность. Чесслово, ознакомьтесь с принципами работы детектора. А то вы с Virtu ДИП, по-ходу, обсуждаете. А вот пока Вы меняли всё, что указали, вы просто внесли грязь и ток упал. Хотя, на таком приборе должно бы быть ограничение по минимальному току. Так доиграетесь, что и линдан не увидит. Не мучьте детектор. Возвращайте его в прежнее состояние и зовите электронщика. Ваши "пики" отрицательные по времени, как понял, не воспроизводятся. Хотел посмотреть Вашу хроматограмму, но так и не вышло. Выложили шум нулевой, вместо двух нормальных пико и "отрицательного". |
|||||
|
Химма Пользователь Ранг: 14 |
29.07.2009 // 13:34:38
Редактировано 1 раз(а) Я говорила о фоновом сигнале, извините. Линдан пока вижу, интересно то, что калибровка совпадает один в один, возрос только фоновый сигнал и появились "впадины" , еще раз извините, не знаю как их правильно назвать |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
29.07.2009 // 13:41:12
т.е. ток закономерно упал. ну эт понятно. Несколько подзагадили. Откондиционируете. Возрастет. Хорошо, хотя и странновато. |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
29.07.2009 // 21:32:32
Редактировано 1 раз(а) Может не совсем в тему. но на "Газахроме 3700" ДЭЗ реанимировали: а) Тщательная промывка испарителя б) кололи линдан по 5 - 10 мкл раз 20 - 40 (Колонка насадочная SE-30 при 200 С) и ацетон с гексаном раз по 20-30. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
