| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Экстракция в судебно-химическом анализе: хлороформ, диэтиловый эфир. >>>
|
 |
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
 23.06.2009 // 16:40:12
Я больше скажу. Химиков никакое начальство не любит. 1. Плохо пахнут. 2. Не умеют обходиться одними компьютерами, как другие ученые, а требуют дорогие приборы. 3. Требуют оборудованные вытяжками помещения, которые тоже стоят бешеных денег, которых нет. 4. Говорят непонятными словами. 5. Уходят, когда им не платят, не подготовив замены. Вот зря генетики не изучают наш генофонд. Наверняка есть дополнительные хромосомы. Иначе бы мы давно вымерли вместе с мамонтами  |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
23.06.2009 // 21:49:11
К сожаленнию вопрос по альтернативе "классике" так и остался висеть. К сожалению, никто и не поделился своим опытом. Жаль. |
|||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
24.06.2009 // 7:35:27
А какие труды интересуют? Докторский автореф и монография по экстракции у нас в Бюро вроде были. Могу для Вас отсканировать если интересуют |
|||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
24.06.2009 // 7:51:42
Коллега! Что значит альтенатива классике? Велосипед каждый изобретает свой)))... Основных методов изолирования несколько- Васильевой, Стаса- Отто ну и ацетоновая методика Карташова В.А. Это что навскидку вспомнил и чем активно пользуются на практике. Классические их прописи см. в учебниках токсхимии. Вариации...гм...практически в каждой лаборатории народ вносит что что свое. Например часть лекарственных экстрагируется при рН=8,0 поэтому иногда добавляется этап насыщения водной фазы карбонатом натрия и экстракция смесью хлороформ: н-бутанол. В одной из лаб...уже не помню где видел интересную очистку....когда щелочное извлечение прогонятся через колонку изготовленную из пипетки наполненной окисью алюминия. Ну и т.д.....полистайте журнал СМЭ и Фармацию за 70-80 годы.....там изолирование активно обсуждалось. Это что касается общиех методов. А помимо них еще есть куча спец методик- на барбитураты (Грусц-Харди, Валов). на морфин (кислотный гидролиз в автоклаве и без него), на бенздиазепины (различные вариации кислотного гидролиза) , на фенотиазины (Саломатинская методика) и т.д. Там вариаций тоже тьма.... |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
24.06.2009 // 22:02:22
Редактировано 1 раз(а) Спасибо. Все понятно. За -дцать лет все перепробовано. И спец и не спец методики. Вопрос в том, что у каждого свои лучшие варианты и каждый может сказать, что кое что не идет по методичке так хорошо, как хотелось, а лучше получается с некоторыми изменениями, иногда и совершенно другим способом. Те же барбитураты в крови СФ методом и т.д. Может объединить частные наработки и получить лучшие результаты для ВСЕХ. Тем более, что в СХА у каждого есть свои обнаруженные вещества, которые может в течение 10 лет и ни у кого и не будет. Даже по соседству. Может так попробуем выкарабкаться из цейтнота. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
АМД Пользователь Ранг: 184 |
26.06.2009 // 22:11:05
Вся штука в том, что пока ты помоложе у тебя есть желание сделать что то полезное в этом направлении, но все попыики наталкиваются на непонимание начальства и тех, кому уже ничего не нужно, а потом к этому привыкаешь сам становишся таким же. Завязался этот спор по поводу замены хлороформа эфиром при экстракции из кислого извлечения по Васильевой. Так делают в большинстве лабораторий, но меня смущает, что количество хлороформа в классичекой прописи (из 300мл водной фазы экстрагируют три раза по 30мл) заменяется таким же количесвом эфира в мл. И эксперты доказывают, что так правильно и эфир отделяется, хотя такого не может быть. в 300мл воды растворяется 27,5мл эфира, т.е. первый раз вообще ничего не отделишь. А учитывая наличие жира и т.п. не отделиль и второй раз. На самом деле лаборанты берут эфира раза в два - три больше, тодда что-то отделяется, но даже такую элементарную вещь некоторым старшим коллегам невозможно даказать. Вот и заинтересовалься как доказать опираясь на теорию. Но и тут никто не хочет конкретно написать хоть пару умных слов. все как то вобщем пишут типа "ну ты и бестолковый, такие вопросы задавать". |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
27.06.2009 // 0:08:05
Так в чём вопрос-то? Ставьте несколько серий экспериментов, публикуйте результаты, на них и опирайтесь... |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
27.06.2009 // 6:38:22
Собственно, как вопрос ставите, так на него и отвечают. Вы сами приводите вполне вразумительное обоснование: Где ж раньше с этим были? т.е., для сохранения фазового отношения экстракции требуется и т.д. а Вы всё к плотности этих веществ цеплялись. Вам про это и отвечали. можно и теорию при этом поразвивать, конечно, но опять же получится не о том. Кто ж знает, какие еще у Вас детали проявятся. сразу вопрос определенно ставить надо. А то 3 страницы текста - фук  |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
27.06.2009 // 16:43:11
Наверное, Вам надо посочувствовать. Это тяжело - заниматься наукой, когда ты один. Но - хочешь заниматься - занимайся. И тогда в данной узкой области ты станешь самым крутым. Возможно, самым крутым и на этом форуме, сам будешь консультировать. Соответственно, чем крупнее ученый - тем шире эта область. Теперь - более конкретно. Надо не только хотеть заниматься, но и мочь. Посудите сами. ВЫ хотите что-то доказать, опираясь на теорию. Вам указывают, на какую теорию надо опереться. Реакция: "Никто не хочет написать пару умных слов." Вообще-то, у нас до фига своих проблем, и мы заняты их решением (кто опираясь на теорию, кто - просто так ). Свои проблемы надо решать самому. И сказать спасибо тому, кто подсказывает верный путь. А то получается, что изучать зависимость экстракции от природы растворителя хотите Вы, а редиски - мы - потому-что однозначного ответа не даем.Еще раз - посмотрите литературу. Лень читать - делайте, что говорят, не парьтесь сами и людей не парьте. Там масса факторов, многие из которых указали Вы сами или коллеги: коэффициент распределения извлекаемого соединения, взаимная растворимость, время установления равновесия, извлечение других соединений (избирательность) и т.д. Т.е. растворитель Б может быть сильно лучше, чем А, что, в частности, может приводить к извлечению не только целевого вещества. И при прекрасной экстракции у Вас будет хромать недостаточно специфичное определение. Поройтесь в литературе - многое изучено. Не удивлюсь, если найдете статью "Сравнение эфира с хлороформом применительно к определению................." 80-лохматого года, которая содержит ответы на все Ваши вопросы. Кстати, умение работать с литературой - одна из составляющих работы ученого. А то будете всю жизнь повторять открытия Ваших коллег 20-летней давности... Вообще-то без школы тяжело. Вытянете - честь и хвала. Нет - не беда, не всем дано. Но пока свою энергию Вы немного не туда направляете
|
|||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
28.06.2009 // 10:10:38
Доктору- +100. Написали здорво))))). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 47
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
