Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Какие колонки приобрести ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Какие колонки приобрести ВЭЖХ
мом
Пользователь
Ранг: 296

22.02.2009 // 16:05:12     
День добрый.
В своей работе приходится, сталкивается с разными методиками ( в смысле на разных колонках) начальство к сожалению полагает что если куплен прибор то я должен выдавать результаты за день два. Но к сожалению у меня всего три колонки симетри С18, С-8, и экстера С18. Я понимаю, что это достаточно широкий диапазон. И если разделять еще удается, то получить параметры пригодности хр. сист. удаётся не всегда.
Вопрос: какие еще 2-3 колонки необходимо приобрести на первое время ( фармокология). Я к своему сожалению пока плохо разбираюсь в фазах. Например: диосфер 5 ODS-2 150*4,6 и моя симетри С18 150*3,9 в принципе как я понимаю сопоставима (? ) но насколько сильно скажется разница (пока не пребывал). Понимаю всю наивность вопроса , но иметь все колонки просто не возможно.
PS где можно почитать о колонках и их аналогах. Желательно максимально достоверно, поскольку уже встретил разночтения (в сравнительно старой литературе и новой, сравнительные характеристики).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Olivka
Пользователь
Ранг: 210


22.02.2009 // 18:31:52     
Поддерживаю автора поста в его просьбе. Отзовитесь, хроматографисты, работающие в лабораториях контроля качества и сертификации лекарственных средств, т.е. имеющие дело с разнообразными методиками. Какой набор колонок имеете?
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


23.02.2009 // 0:41:49     
Во первых , уважаемые уточните, работаете ли Вы в в области фармакологии (фармакокинетики- скорости усвоения вещества организмом, или фармакодинамики- метаболизма [химических превращений] вещества в организме) , или в области так называемого "фармацевтического анализа".
Во вторых собственно с какими веществами Вы , уважаемые работаете, какой химической группы, хроматография полисахаридов все же несколько отличается от хроматографии неорганических анионов.

Но рассмотрим первый вопрос.
Для фармакологии торговые наименования колонки абсолютно безразличны. Однако предпочтительно иметь большое количество колонок однотипных , ибо засираются со страшной скоростью. Микроколонки предпочтительнее стандартных, крайне желательно иметь запас предколонок. Еще лучше предварительно чистить и концентрировать пробу твердофазной экстракцией.

Для фармацевтического анализа увы, формально надо иметь заявленную колонку, т.е. все, хотя для всех веществ с которыми я работал на ВЭЖХ поведение колонок с С18 фазами ( Нуклеосил, Луна , Диасфер, Партисил и Сепарон было абсолютно идентично. Из общей группы на аминах выбивался только Зорбакс, полагаю что ту колонку просто замодифицировали лаурилсульфатом по самое нихачу).
Заводу проще (как пожелаем , так и сделаем) , как поступать КАЛ - полный ппц, разве что каждый раз заказывать колонку у производителя, потому что.
Внушать ***** что фраза "... или аналогичной, допускается корректировка условий определения для достижения критериев пригодности хс" должна быть стандартной и обязательной - как я убедился за 5 лет абсолютно нереально...

На вскидку минимум С18 (в основном) причем следует иметь отдельную колонку для работы с додецилсульфатными фазами и отдельную для мазей с ПЭГ-ами , С8 ( аналогично) ,Фенил, СN( две штуки, одна для обращенки, одна нормально фазная), хиральную OV типа.

Из всех производителей более всего уважаю Диасфер.
Varya
Пользователь
Ранг: 50


23.02.2009 // 11:43:38     
От себя могу добавить, что неплохо иметь в наличии ОФ сорбент с амидной группой, который устойчив в высокополярных растворителях, например, при проведении анализа с использованием в качестве элюента водных растворов, в которых для обычных ОФ настуает т.н. коллапс. Такие есть у Zorbax, Supelco, Waters...
Если заниматься анализом биополимеров, то тогда на арену выходят совсем другие колонки, составляющая которых уже по сути гель, т.е. заниматься вы уже будете гель-эксклюзионной хроматографией. Для анализа к примеру пептидов, с небольшой молекулярной массой, прекрасно подойдет ОФ сорбент wide pore, т.е. с диаметром пор не около 100, а где-то 300 ангстрем.
Лично я к тому же располагаю весьма иетересным сорбентом с привитой фазой пентафторфениламидной, эт Supelco LC-F, пригаживается для анализа таксола и его производных.
А вообще еще очень классная штука - всяческие каталоги производителей ентих самых сорбентов, они там всячески расхваливают свой товар и пишут, для каких нужд чего использовать. Главное, не впасть в азарт
мом
Пользователь
Ранг: 296


23.02.2009 // 18:01:03     
Редактировано 2 раз(а)

День добрый.
Во-первых, спасибо.
Терминология меня, когда-нибудь, подведет под монастырь. Работая в области контроля качества, есть интерес в области разработки ЛС и БАД в частности из растительного сырья.
Переформулирую вопрос: ест ли в литературе сводные таблицы по аналогам между фазами с описанием фаз. Ясно что есть каталоги ( кстати если есть ссылки пожалуйста засветите), но меня больше интересует так сказать независимая точка зрения. К примеру открываем «Практическая Г и Ж хроматография» Б.В. Столяров и др. г.(2002) кроме набора общих фраз по колонкам для ВЭЖХ нет информации и так в большинстве случаев для совр. литературы(доступной мне). Но в «Практическая ВЭЖХ» Е.Л. Стыскин достаточно много информации по фазам, по типам фаз (есть информация по конкретным производителям и тд), но эта книга, наверное, морально устарела (мое предположение) г.(1986)
ODS-2 это если я правильно понимаю октадецилсилан а 2 к чему.
мом
Пользователь
Ранг: 296


23.02.2009 // 18:46:56     
Редактировано 1 раз(а)

Кстати азартом в нынешней ситуации и не пахнет (если в смысле количества покупаемых колонок ). Денег не дают даже на растворители (стали понимать плюсы микроколоночного милехрома) К примеру у меня за 3 месяца работы еще не было методик на CN и «фенил» колонках (не знаю, столкнусь ли я далее с ними).
Еще вопрос, сколько нужно иметь предколонок на одну колонку. Не могу выйти на ноль который был в начале, возможно, что это грязь лезет из неё. Я понимаю, что практика есть критерий истины, но другой предколонки у меня все равно нет. И ест ли смысл заказывать колонку и 2-3 предколонки.
Возможно, ли регенерировать предколонки.
Возможно, ли отсоединив колонку и детектор пустить через предколонку ацетонитрил на слив, как это я делаю в ГХ в случае перенабивки начала колонки (кстати, чем еще кроме метанола можно помыть)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900
Электропечь SNOL 7,2/900 предназначена для проведения аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 900 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Конструктивная особенность данной печи заключается в закрытых нагревательных элементах
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Varya
Пользователь
Ранг: 50


23.02.2009 // 21:03:44     
Оу! Растительное сырье, мутное, наверное, это дело. Я так понимаю, спектр аналитов здесь может быть довольно широкий.
И все же преслвутые каталоги разных там фирм иногла неплохо описывают апликэйшнз. К примеру, можно посмотреть здесь www.chem.agilent.com/en-US/Industries/Pages/default.aspx и еще например здесь www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/analytical-products.html?TablePage=12693647
Насчет картриджей в предколонник, их действительно меняют по необходимости, что обычно проявляеться либо повышением давления (контаминация), либо описанными Вами явлениями. У меня 2-3 в запасе почти для каждого сорбента лежат. (они для каждого свои зак-ся)
А вообще проблема дрейфа может быть не только в засратом, пардон, предколоннике. У меня было как-то, до сих пор ломаю голову Тут и лампа может быть виной, и качество используемых реактивов, и градиент состава растворителя...
Насчет регенерации, конечно же, помогает промывка сильными растворителями (метанол, ацетонитрил), и еще в книгах описаны некоторые схемы регенерации.
Опыта работы с фазами фенил и циан не имею, но по-моему, они влияют на селективность.(по сравнению с тем же ОДС)
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


23.02.2009 // 23:14:50     

мом пишет:
День добрый.
Во-первых, спасибо.
Терминология меня, когда-нибудь, подведет под монастырь. Работая в области контроля качества, есть интерес в области разработки ЛС и БАД в частности из растительного сырья.
Переформулирую вопрос: ест ли в литературе сводные таблицы по аналогам между фазами с описанием фаз. Ясно что есть каталоги ( кстати если есть ссылки пожалуйста засветите), но меня больше интересует так сказать независимая точка зрения. К примеру открываем «Практическая Г и Ж хроматография» Б.В. Столяров и др. г.(2002) кроме набора общих фраз по колонкам для ВЭЖХ нет информации и так в большинстве случаев для совр. литературы(доступной мне). Но в «Практическая ВЭЖХ» Е.Л. Стыскин достаточно много информации по фазам, по типам фаз (есть информация по конкретным производителям и тд), но эта книга, наверное, морально устарела (мое предположение) г.(1986)
ODS-2 это если я правильно понимаю октадецилсилан а 2 к чему.

С языком надо осторожнее , он не только до Киева довести может...
Степень прививки ( сколько углеродной фракции привито, каждая фирма маркирует по разному). Попробую выпросить у Ольги сводную сравнительную таблицу.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1200


24.02.2009 // 12:28:20     

мом пишет:
...где можно почитать о колонках и их аналогах. Желательно максимально достоверно...
Очень полезная сравнительная информация по колонкам разных фирм-производителей содержится, на пример, в каталоге Varian,Inc. "Consumables & Supplies" (VarianInc.com)
Волгин
VIP Member
Ранг: 1304


24.02.2009 // 12:31:00     
Редактировано 1 раз(а)


DSP007 пишет:
Из всех производителей более всего уважаю Диасфер.
Спасибо, Дмитрий! Хоть я уже и не работаю в BCM, а как приятна такая оценка нашего труда!

мом пишет:
ODS-2 это если я правильно понимаю октадецилсилан а 2 к чему.

А поиском воспользоваться слАбо? www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7918

мом пишет: ...

Попробуйте поискать общий каталог Феноменекса, даже старый годится. В них очень неплохие сводные таблицы по сорбентам разных фирм, да и аппликашки - тоже.
Предколонок - чем больше, тем лучше, но вот частоту их замены в Ваших конкретных условиях Вам придется определять самостоятельно: уж очень это все зависит от матрицы, культуры работы и т.п. Промывать предколонку так, как Вы описали можно, но лучше в обратную сторону и с небольшой (10-20% от рабочей) скоростью. Можно и с рабочей, в конце концов это ведь подешевле аналитической колонки.
mil
Пользователь
Ранг: 25


25.02.2009 // 16:10:21     

мом пишет:
Кстати азартом в нынешней ситуации и не пахнет (если в смысле количества покупаемых колонок ). Денег не дают даже на растворители (стали понимать плюсы микроколоночного милехрома)

Добрый день ! Могу предложить попробовать поработать с полимерной колонкой (есть колонки разной длины). Сорбент - сверхсшитый полистирол (сферы диаметром 3.2 мкм). Колонка универсальна как для ОФ, так и для НФ, выдерживает любое значение рН. Если такой сорбент Вас заинтересовал, то звоните
рабочий телефон: 8 (499) 135 93 75, позвать Михаила

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты