| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение жирно кислотного состава. >>>
|
 |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 16.02.2009 // 12:49:46
...необходимость омыления не очевидна и вовсе необязательна, в данном случае лучше провести метилирование в кислой среде. Коллега, я имел в виду, что после омыления возможно определить и ЖК, которые находятся в свободном состоянии. А насчет путей достижения этого, так это вольному - воля. Вариантов так сказать много... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
16.02.2009 // 13:21:03
Ну, здравствуйте ! Жиры в сточных водах - это круто. Разве что слив с кухни.  или после мытья чанов на маслоэкстракционных заводах, ну может быть при производстве мазей и кремов какой-то сливняк льют в канализацию. Но только нужно учитывать еще и ЖК из моющих средств типа кокосового жира.Жир, такая вещь, которая прекрасно пожирается разного рода "товарисчами" из микробной братии. Что касаемо конкретно, то жир из сточных вод удобнее всего извлечь твердофазной экстракцией. Затем разделить на омыляемый и неомыляемый компоненты. Ну например, триглицериды, фосфолипиды являются омыляемыми. Т.е. в процессе щелочного гидролиза образуют глицерин и соли щелочных металлов жирных кислот. А вот, холестерин, нефтяные масла, каротиноиды и др. являются неомыляемыми, поэтому не подвергаются гиролизу. Поэтому если после гидролиза проэкстрагировать из реакционной смеси неомыляемые продукты, а затем провести метилирование оставшихся жирных кислот, то можно получить картинку ЖК состава. Методики метилирования не представляют собой ничего секретного и их как говорится достаточно. Но есть ли смысл в этом для сточных вод ? Метилат натрия - это "безстрессовый" метод метилирования, но пригодный только для нативных моно-, ди-, триглицеридов и фосфолипидов. Простенько и сурово. Применяется в основном для ЖК растительных масел при определении эруковой кислоты. Ацетил хлорид - более универсальный "метиллировщик", но и более "гемморойный". Откровенно говоря, - не люблю. Предпочитаю метилировать диазометаном. Опять же простенько и надежно. За зиму , когда снегу много, наварил себе нитрозометилмочевины. Поместил ее влажную в морозилку. И... метилируй себе при необходимости. Берешь пробирку 20 мл. Наливаешь в нее 7-10 мл 40% КОН и 7 - 8 мл гексана (или диэтилового эфира). Охлаждаешь в холодильнике. Затем шпателем добавляешь порциями нитрозометилмочевину. Каждую последующую порцию, после полного распадания предидущей. При этом гексановый слой становится желто-коричневым из-за растворенного диазометана. Вот этим гексановым раствором можно метилировать полученные в результате омыления ЖК. Раствор диазометана добавляю по мере обесцвечивания. Если последующая порция не обесцвечивается то добавление диазометана прекращаю. Даю улететь растворителю, добавляю 10% раствор хлорида натрия и экстрагирую метиловые эфиры ЖК гексаном. Далее идет ГЖХ анализ. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
16.02.2009 // 20:27:43
Уважаемый Garry, а силирование подойдет в данной ситуации вместо диазометана? просто канцерогенная-же штука ведь он...есть ли какие-то методики силирования, или просто "исходя из здравого смысла"? |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
17.02.2009 // 14:17:39
Силирование ? Подойдет... Просто как-то не встречал триметилсилильные производные ЖК, все больше метиловые или фенациловые эфиры. А насчет канцерогенности ... Ну так я с ним (диазометаном) не контактирую на прямую. Все набираю автоматической пипеткой на 1 мл и под вытяжкой. Диметилсульфат, которым предлагают метилировать куда опаснее. За столько лет работы мутировать не стал .
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
17.02.2009 // 19:27:17
Да, я силирования тоже в качестве методик не встречал, но вот просили как-то сделать состав мыла по кислотам, мне кроме силирования ничего на ум не пришло, сделал, получилось что-то...ну это я так в качестве альтернативы метильным производным, вдруг это кому-то покажется легче или доступнее... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Вася-лиса Пользователь Ранг: 44 |
 17.02.2009 // 23:17:32
Редактировано 1 раз(а) Добрый вечер, господа! Спасибо за сочувствие. "Жиры в сточных водах - это круто. Разве что слив с кухни..." Но ведь с каждой кухни в жил. фонде и при производстве всякого вкусного и каллорийного . Так что набирается прилично даже в курортном городке на берегу моря. Диапазон на входе канализ. сооружений от 3 до 80 мг/л, а с колодцев пром. предприятий - от 25 до 3000 мг/л. " Жир, такая вещь, которая прекрасно пожирается разного рода "товарисчами" из микробной братии..." У нас не успевают скушать, хотя на выходе этих же КОС жиров уже до 2-5 мг/л. Правда, у нас ловушка для них в отстойниках сделана. Тему про жиры я осенью поднимала на форуме, но меня не совсем поняли. Беда у многих моих коллег по цеху , у которых нет хроматографа .Мы - это спецы по сточным водам (все химики, биологи, технологи и т.д.) занимаемся не простым делом, капаемся и в осадке и в диком коллоиде. Понимаем, что гравиметрией нам тяжело справится с этой огромной непонятной группой веществ, которую называют в одних источниках, эфирорастворимыми веществами , в других, тупо и обобщенно- жирами. Не мы придумали нормативные документы на эту хренотень и Допустимые Концентрации при Сросах на них.А нам расхлебывать... Был у нас биохимик .Так он попробывал по медицинским методикам определять на КФК по цветной реакции липиды, триглицериды в сточной воде. И выйти на какую-то корреляцию...Что-то получилось у него. Кстати, брали за стандарт -растительное масло. Но потом поняли, что мы ушли от истины далеко. Поэтому хочется что-то придумать подпольное (не утвержденное и не разрешенное у нас на ридной Украине), но реальное и без хроматографа. Вы все путево рассказали, что " жир из сточных вод удобнее всего извлечь твердофазной экстракцией. Затем разделить на омыляемый и неомыляемый компоненты. Ну например, триглицериды, фосфолипиды являются омыляемыми. Т.е. в процессе щелочного гидролиза образуют глицерин и соли щелочных металлов жирных кислот." Только картинку ЖК состава нам не надобна. Поймите, нам бы его валовым способом измерить либо на весах, либо на Флюорате, либо на КФК-3. Вы пишите - "Далее идет ГЖХ анализ". О, ужас! Как всегда... Помогите, люди добрые, нет сил нюхать петролейный эфир и издеваться над собой и лаборантами по совету Ю.Ю.Лурье "Аналитическая химия промышленных сточных вод", М.,Химия, Издание 1984 г. стр.288-290. Хороший дядька был, но здесь начудил. Видно нанюхался... |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
18.02.2009 // 11:21:59
Подумаю на досуге для своих горе-земляков з рідної неньки України. Я думал, что Вы серьезно хотите знать чего там за жир такой в сточной воде. А если нужен вал, то "нуна" подумать, поскольку в этот вал может попасть вовсе не жир а вазелин какой-нибудь. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
24.02.2009 // 20:30:33
А вот ещё один вопросик Garry, если не возражаете... при метилировании жиров метилатом натрия, ведь всякие неомыляемые компоненты типа стероидов, витаминов всяких, ведь по идее тоже должны бы в гексан перейти вместе с метиловыми эфирами, ведь так? Просто я как-то несколько раз так делал, что-то не видно стероидов на хроматограмме и все тут...
|
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
25.02.2009 // 11:36:46
...Метилирование стеролов в этих условиях не происходит. А значит, большинство Ваших стеролов, и в частности весь холекальциферол (витамин D), разваливаются в испарителе... |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
25.02.2009 // 19:51:08
а при самом метилировании в таких условиях они не разваливаются, а просто переходят в гексановый р-р вместе с метиловыми эфирами? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 29
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
Уважаумый, Garry!