Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение паров воды в ацетонитриле >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение паров воды в ацетонитриле
ulma2009
Пользователь
Ранг: 5

12.02.2009 // 15:51:14     
Многоуважаемые коллеги, подскажите, пожалуйста,

для определения следов воды в ацетонитриле (именно так, а не наоборот - больше органики и примесь воды)
методом Газовой хроматографии какой лучше выбрать детектор?

ФИД? Или Катарометр? Или...? Какие могут быть варианты (и желательно объяснить Ваш вариант)?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


12.02.2009 // 16:21:46     
Кулонометрический титратор по Карлу мать его Фишеру. И не надо мучать хроматограф.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


12.02.2009 // 18:29:54     
а можно гравиметрией, вопрос в осушителе
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


12.02.2009 // 18:51:46     

ulma2009 пишет:


для определения следов воды.....ФИД? Или Катарометр? Или...?

Вы что, только два детектора знаете? Или у Вас два есть?
Если эти два есть, то поинтересовались бы их характеристиками в учебнике.

ФИД воду НЕ ВИДИТ
или у вас ФИД с водородной лампой?
катарометр видит.
но, как и всё остальное, плохо.
так что от Ваших концентраций.
но интереснее вам будет сорбент подбирать.
вода для ГХ - пакость еще та, будь здоров, мало не покажется.
так что, Фишером, Фишером.
амперометрическая индикация, ессно, не обязательна, можнл и с индикатором.
а можно и без всего.
по собственной окраске.

stanka
Пользователь
Ранг: 168


12.02.2009 // 19:31:43     
для определения воды в ГХ изпользуется плотномер. Не всякая комплектация хроматографа есть такой. Определение по Карлу Фишера хороший метод. Если вода много, то тогда можно по Дину и Старк.
Marat
VIP Member
Ранг: 1775


12.02.2009 // 19:55:39     
На ГХ с ДТП вода определяется весьма хорошо. Колонка - Порапак Q или аналог. Достижимый в обычной практике предел обнаружения - 0,01%.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-фармацевтический журнал Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


12.02.2009 // 19:58:32     
Действительно, ГХ - не лучший метод определения воды, тем более следов.
Точность не высокая - в первую очередь. Да и много ньюансов технического плана для получения нормального результата.
Хотя принципиально ничего невыполнимого.
Катарометр зафиксирует воду в концентрации примерно от 0,01% и выше. Колонка набивная длиной 1-2 м с любым полимерным пористым носителем типа Поропак Q. Там вода выходит вполне приемлемым по форме и интерпретируемым пиком.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


12.02.2009 // 20:00:40     
Марат!
Мы наверное думали синхронно, когда свои посты писали...
мом
Пользователь
Ранг: 296


12.02.2009 // 21:32:25     
Редактировано 1 раз(а)

День добрый.
У нас стояла задача определения следов воды в фреон-11 долго мучились (что-то даже получалось) пока не купили Фишер, он видит на порядок меньше, вопрос отпал, по крайней мере, от гр. хр. А так метод работает, были проблемы с воспроизводимостью но у вас не такое летучее в-во.
Marat
VIP Member
Ранг: 1775


13.02.2009 // 7:03:43     

Леонид пишет:
Марат!
Мы наверное думали синхронно, когда свои посты писали...

В три (!!!) минуты
ulma2009
Пользователь
Ранг: 5


13.02.2009 // 13:53:29     
Спасибо большое всем высказывшимся.
Появился встречный вопрос - кто-нибудь работал на МКС-501, МКС-520 (автоматич. кулонометрич. титраторы влаги по Карлу Фишеру)? Какой там принцип действия? Ничего титровать самому не нужно? как в спектрофотометре -ставить кюветы и появляется искомое значение? и строить калибровочные прямые?
И еще - после очистки ацетонитрила от воды после ОФ-ВЭЖХ разделения подойдет метод Карла Фишера для оценки ацетонитрила?

И еще вопрос - возможно ли использовать метод ПМР?
сравнивать спектры ацетонитрила безводного и с содержанием воды?

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты