Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Предел обнаружения (Limit of detection) в хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Илья226
Пользователь
Ранг: 354


03.12.2008 // 12:01:05     
ilia200026{coбaчkа}rambler.ru
Будьте любезны если не затруднит
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


03.12.2008 // 12:11:26     
отправил.
проверьте, если не прошло (файл большой сравнительно) с другого ящика отправлю.
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


04.12.2008 // 11:17:24     
Да спасибо получил. Извините что не сразу отсигналил...запарка в работе была)))))
kotik
Пользователь
Ранг: 168


20.06.2010 // 23:48:54     
Как то я опять вернулся к этому вопросу. Почитал немного Дерфеля. Вроде там описывается, что предел обнаружения высчитывается, используя стандартное отклонение нулевой пробы. Ну для спектрофотометрии я это понять могу, сделал нулевую пробу, померил её несколько раз, высчитал стандартное отклонение. А как для хроматографии? Отношение сигнала к шуму как 3 к 1. Шум виден на хроматограмме при увеличении. Его мерить линейкой или расчитывать по формуле? По какой? Колоть образцы с разными концентрациями пока не попадёшь в 3 к 1 или вколоть образец с приблизительной концентрацией, а потом предел обнаружения рассчитать по формуле? По какой? Пока больше вопросов. Кто-нибудь помочь может?
4iter
Пользователь
Ранг: 89


21.06.2010 // 9:25:52     
Редактировано 1 раз(а)

Есть формула расчета шумов, но на вскидку не вспомню. Шум вообще очень хорошо определяется программно, поэтому по сути Вам даже формулу знать не надо. Когда определяли предел обнаружения, то сначала рассчитывали программно шум, а потом исходя из шума готовили контрольный раствор с необходимой концентрацией и в дополнение к этому еще четыре раствора (-50%, -25%, +25%, +50% от концентрации контрольного раствора) и строили график. Дополнительные растворы готовятся для более точного определения предела обнаружения.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


21.06.2010 // 14:19:36     
Редактировано 1 раз(а)


kotik пишет:
Как то я опять вернулся к этому вопросу. Почитал немного Дерфеля. Вроде там описывается, что предел обнаружения высчитывается, используя стандартное отклонение нулевой пробы. Ну для спектрофотометрии я это понять могу, сделал нулевую пробу, померил её несколько раз, высчитал стандартное отклонение. А как для хроматографии? Отношение сигнала к шуму как 3 к 1. Шум виден на хроматограмме при увеличении. Его мерить линейкой или расчитывать по формуле? По какой? Колоть образцы с разными концентрациями пока не попадёшь в 3 к 1 или вколоть образец с приблизительной концентрацией, а потом предел обнаружения рассчитать по формуле? По какой? Пока больше вопросов. Кто-нибудь помочь может?
Вопрос на самом деле очень широкий, особенно если задаться вопросом - а кто и как эти шумы фильтровал, нужно ли было их фильтровать, и должны ли быть условия фильтрации одинаковыми в холостом прогоне и в эксперименте.
И другой вопрос - что делать с матрицей, когда она мешает.
На вопрос, что делать с фильтрацией шумов, ответ (не очень-то стыкующийся с фармакопеями) весьма интересный. Если знаете английский, посмотрите www.multichrom.ru/PittConDoc.aspx , первый документ.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


22.06.2010 // 2:59:58     
Редактировано 1 раз(а)


Kalambet пишет:
Если знаете английский, посмотрите...
...в первую очередь книгу А.Фелингера "Data Processing in Chromatography"
На немецком есть "Chromatogramme richtig integrieren und bewerten" С.Кромидаса (он же есть в иных ипостасях и на английском - "Quantification in LC and GC – A practical guide to Good Chromatographic Data").
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


24.06.2010 // 14:54:34     

bf109xxl пишет:
...в первую очередь книгу А.Фелингера "Data Processing in Chromatography"


Рассказал вчера г-ну Феллингеру содержимое приведенной ссылки. ОН оценил...
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1309


25.06.2010 // 20:49:00     
Редактировано 1 раз(а)


Kalambet пишет:

Юра, спасибо за ссылки!
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


25.06.2010 // 23:40:20     
Редактировано 1 раз(а)


Kalambet пишет:
Рассказал вчера г-ну Феллингеру содержимое приведенной ссылки. ОН оценил...
Искренне рад и за Вас, и за г-на Феллингера. Но только вот качество презентации в пдф-е по ссылке не дает возможности оценить качество метода в полной мере. Если уж даете графики переходных сигналов, то нужно толщину линий и разрешение (>=600 дпи) картинки делать такими, чтобы все можно было разобрать, не привлекая для этого мощь воображения. Кстати, не лучше ли пики показывать крупно, накладывая их слоями друг на друга, нарезая ось времени, а на небольшой врезке показать всю хроматограмму? Ведь это бы ооочень наглядно демонстрировало качество аппроксимации, а сделать это - как два байта переслать. Это в порядке критики по форме. По существу - буду разбираться подробно, мне лично довольно любопытно. Первый вопрос, который возникает - а чего только с Савицким-Голеем сравнивали-то? Есть куда более подходящие методы сглаживания, значительно слабее искажающих профиль - даже элементарный "moving median", я уж не говорю о вейвлетах. Ну да, посложнее чуть-чуть, но кого это волнует при избытке выч.мощности? Савицкого-Голея нынче только ленивый не пинал. Но вот новичку, ИМХО, подобные изыски осмыслить будет непросто, поэтому я и посоветовал книгу Феллингера.
Вообще, ИМХО, ссылка на презентации - это довольно сурово. Все же в них стиль изложения очень сжатый и подробность гораздо ниже, чем в статьях или книгах. Бывают и исключения, но редко, редко...
Не воспримите как наезд или попытку каким-либо образом принизить результат, но как конструктивную критику с целью повышения, углубления и улучшения.

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты