Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

помогите подобрать колонку для ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: помогите подобрать колонку для ГХ
SIG
Пользователь
Ранг: 1214

22.10.2008 // 23:44:39     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго времени суток ! Необходимо анализировать на газовом хроматографе (м3700) смеси изомерных азотсодержащих циклов (пиразолов). На колонке типа HP-5 (15 м*0,53 мм) вещества выходят очень быстро (5-7 минут ) при умеренной температуре 60-80 С, но очень плохо делятся с пиком растворителя ( пробовал эфир, ацетон, дихлорметан). Лучшие результаты получены были вообще без растворителя, но тогда приходится колоть микролитровым шприцом, что неудобно.
Недавно получил другую колонку ZB-50 ( 50% фенильной фазы, остальное полиметилсилоксан, та же длина и диаметр). Растворитель стал хорошо отделятся, но изомеры теперь практически не делятся.
Хотелось бы спросить у специалистов, какие еще фазы имело бы смысл попробовать?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


23.10.2008 // 0:05:45     
А Вы колонку не путаете?
может, конечно и есть такая...
www.phenomenex.com/products/brands/view.aspx?id=196
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


23.10.2008 // 0:18:02     

SIG пишет:
Хотелось бы спросить у специалистов, какие еще фазы имело бы смысл попробовать?
Если делилось на HP-5, примерно ее и оставить бы. А тонкой колонки у Вас нет?
И скорость, если не секрет какая? и деление?
Концентрации, надо полагать, одуренные, если на микролитровый шприц переходить надо?
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


23.10.2008 // 10:05:41     
Это можно попробовать решить тем же методом, что я сделал с ХОП.
- соединить две колонки или "сварганить предколонку". Мысль такова, - если на НР-5 отлично делятся изомеры Ваших веществ, а на другой - отделяется растворитель, то соединив две такие колонки, Вы добъетесь отделения растворителей и очень недурственного разделения изомеров. Если сделать первой колонкой (или если есть возможность отрезать фрагмент метров 10 для предколонки) SB-30, а затем присоединить НР-5, то на первой колонке Ваши соединения получат достаточную "фору" по сравнению с растворителем, а на другой собственно поделятся.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


23.10.2008 // 10:11:36     

Апраксин пишет:

SIG пишет:
Хотелось бы спросить у специалистов, какие еще фазы имело бы смысл попробовать?
Если делилось на HP-5, примерно ее и оставить бы. А тонкой колонки у Вас нет?
И скорость, если не секрет какая? [u]и деление?Концентрации, надо полагать, одуренные, если на микролитровый шприц переходить надо?

в смысле, потока.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


23.10.2008 // 11:22:19     
Спасибо за советы ! Скорость 5 мл/мин - газ-носитель - гелий.
Деление приблизительно 1:10. Регулировка сброса и все потоки ставятся вручную. Что касается концентраций - микролитровым шприцом колется неразбавленая смесь изомеров.
С колонкой верно, проврался, ZB-50 ( почему я написал 30)
Подлинее колонка есть, там не совсем обычная фаза ZB-5HT ( 30 м, 0,32 мм), можно попробовать ее.

Про составную колонку я знаю, мне эту идею предложил коллега, работавший на хромассе. Но колонки жаль резать, их не так много, да и объекты часто меняются.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вольта, Научно-техническая фирма, ООО Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


23.10.2008 // 11:43:20     

SIG пишет:
Подлинее колонка есть, там не совсем обычная фаза ZB-5HT ( 30 м, 0,32 мм), можно попробовать ее.
Вообще-то, спрашивал потоньше, а не подлиннее. Но из мегаборовской у Вас и так почти всё выжато.
ZB-5HT по описанию, конечно, крутая колонка. с фенилсиликоном и до 430 цельсиев!!! Фаза почти таже, что и HP-5. Формально, должна делить.
Жаль, что Вам это совсем не надо. Но делить она в любом случае лучше должна, если не случится что-нить близкое к классическому примеру: фазы одинаковые, банки разные - одна работает, другая нет. Мне кажется, очень стОит попробовать.
Опять же, с ею и отношение сброса увеличить можно.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


23.10.2008 // 11:46:01     

SIG пишет:

Про составную колонку я знаю, мне эту идею предложил коллега, работавший на хромассе. Но колонки жаль резать, их не так много, да и объекты часто меняются.

Да и не поможет это Вам.
У Вас же от растворителя делится? А хвостом закрывает...
Ну отодвингите немного составной колонкой, а размывание на соединении колонок прикроет всё это медным тазом.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


23.10.2008 // 11:49:01     

SIG пишет:
....с пиком растворителя ( пробовал эфир, ацетон, дихлорметан). Лучшие результаты получены были вообще без растворителя, но тогда приходится колоть микролитровым шприцом, что неудобно.

т.е. растворитель не важен.
Вы, тогда, эту смесь в декан забубеньте.
(иль чо-нить другое, что после аналитов выйдет).
Хвостатость, конечно, может и подняться. Времена посъехают, но перекрывться не будет.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


23.10.2008 // 11:52:45     
Редактировано 1 раз(а)

А с высококипящим растворителем - это идея. Надо будет попробовать. Спасибо ! Колонку 5HT купили, когда были деньги, по инерции. На прошлой работе анализировали тяжелую полиароматитику, часто не хватало интервала обычной ZB-5, чтобы получить приличные пики.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


23.10.2008 // 19:02:45     
Тут налицо "антиэффект" селективности более полярной фенильной фазы.
Объясняю. При более полярной и селективной НЖФ идет ухудшение разделения, что связано со специфическими взаимодействиями отдельных компонентов с фазой, и это весьма перспективно в плане получения оптимального разделения.
Вот если бы наоборот, то куда хуже будет...
Даже навскидку, нужно применить не НР5, а НР1. Разделение еще бы повысилось. А растворитель разными приемами и отбросить можно...
Но тут то и проще. Впрочем, 15 м - маловато для 0,53мм.
Установите поток газа в 3-3,5 мл/мин.
Попробуйте градиент температуры.
Составную колонку - не рекомендую.

Далее - Вам решать.








  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты