Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

помогите подобрать колонку для ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


SIG
Пользователь
Ранг: 1214


24.10.2008 // 0:19:52     
Редактировано 2 раз(а)

Спасибо ! Градиент температуры обычно использую, анализ в стандартных для нас условиях - это 5 мин при 40С затем 10С/мин до 280 и еще 15 минут при 280С. Обычно проблема была в том, что не все выходило при 280 в разумное время. Здесь же впервые столкнулся с тем, что вроде бы высококипящие вещества выходят почти что сразу после эфира.
Программировать температуру на имеющемся приборе сложно - идеально было бы начать градусов с 30 и до 80, но на моем 3700 это отдельная проблема. Вроде бы можно работать в изотерме (60-70), но не всегда получаются хорошие пики. Колонка HP-1 тоже есть, попробую. Скорость поменьше тоже можно поставить.
Хотя каждая новая колонка - отдельный праздник - устройство их крепления в испарителе таково, что каждый раз приходится заказывать токарю новые детали уплотнения и набивать их графитом самому, поскольку штатные есть в одном экземпляре и только под колонку 0.32мм.

Что касается диаметра - когда подбирали оборудование в первый раз, все упиралось в скорость анализа. Порекомендовали широкие и короткие колонки, а потом как-то привык, что 15 м для всего хватает, и когда заказывал колонки себе (уже в новую лабораторию) - заказал все широкие.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.10.2008 // 0:34:24     
SIG> Хотя каждая новая колонка - отдельный праздник - устройство их крепления в испарителе таково, что каждый раз приходится заказывать токарю новые детали уплотнения и набивать их графитом самому, поскольку штатные есть в одном экземпляре и только под колонку 0.32мм.

Знакомая картинка, совершенно то же самое.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.10.2008 // 8:45:24     

SIG пишет:
Спасибо ! Градиент температуры обычно использую, анализ в стандартных для нас условиях - это 5 мин при 40С затем 10С/мин до 280 и еще 15 минут при 280С. Обычно проблема была в том, что не все выходило при 280 в разумное время. Здесь же впервые столкнулся с тем, что вроде бы высококипящие вещества выходят почти что сразу после эфира.
Программировать температуру на имеющемся приборе сложно - идеально было бы начать градусов с 30 и до 80, но на моем 3700 это отдельная проблема. Вроде бы можно работать в изотерме (60-70), но не всегда получаются хорошие пики. Колонка HP-1 тоже есть, попробую. Скорость поменьше тоже можно поставить.
Хотя каждая новая колонка - отдельный праздник - устройство их крепления в испарителе таково, что каждый раз приходится заказывать токарю новые детали уплотнения и набивать их графитом самому, поскольку штатные есть в одном экземпляре и только под колонку 0.32мм.

Что касается диаметра - когда подбирали оборудование в первый раз, все упиралось в скорость анализа. Порекомендовали широкие и короткие колонки, а потом как-то привык, что 15 м для всего хватает, и когда заказывал колонки себе (уже в новую лабораторию) - заказал все широкие.

Сочувствую. 3700 - не самый лучший вариант работы на капиллярках.
Ну уж что есть, то есть...

Мне тоже нравится работать на широких капиллярных колонках.
Обычно использую более длинные (30-60 м) и с относительно толстой пленкой НЖФ (1,5 - 3 мкм).
Это позволяет работать без деления потока (что само по себе - гут) и устанавливать достаточно большие скорости потока (8-20 мл/мин) без существенной потери делящей способности, но выигрывая по времени анализа. При средней эффективности 700 - 1300 т.т./м, достаточно 3-4 таких колонок с фазами разной селективности, чтобы получить хорошее разделение практически любой смеси.
Возможно, на вашей колонке слишком тонкая пленка НЖФ (заточена под анализ малолетучих веществ) и при дозировании раствора растворитель перегружает солидный начальный участок колонки и практически выключает его из работы. Потому и такой эффект.
Можно попробовать увеличить деление потока на входе, если содержание целевых компонентов в пробе не слишком мало, конечно.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


24.10.2008 // 10:58:46     
Леонид, большое спасибо за консультацию ! Попробую. 3700 достался мне по наследству даром, но пришлось переделать его для работы с капиллярными колонками.
Раньше был Кристалл 2000М, но даже на него теперь денег мне не дадут. У меня довольно простые, в смысле состава, объекты - либо чистые органические соединения, для которых нужно подтвердить содежание основного вещества на уровне 95-98%, либо реакционные смеси, в которых интересуют обычно 2-3 основных компонента.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


05.11.2008 // 10:52:01     
И чем всё закончилось?
Вот так и как всегда....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


05.11.2008 // 15:56:14     
Закончилось тем, что подключил я колонку ZB-5, потом генератор водорода, потом потекли газовые линии, потом заглючил компьютер, потом долго решали проблему, как заставить все это вместе работать, и наконец, в прошлую пятницу я получил тестовую хроматограмму смеси углеводородов... Собственно пока все. На следующей неделе будем ставить опыты собственно с пиразольными объектами. Я напишу, что получилось. Просто для меня ремонт и наладка ГЖХ - не основной профиль. Есть время пока синтез идет - хорошо, нет, увы приходиться ждать.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты