Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расхождение между результатами анализов. >>>

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


restiv
Пользователь
Ранг: 750


22.07.2008 // 21:16:40     

михалыч пишет:
Нет ли здесь эффектов фракционирования различных минералов по размерам частиц или по плотности? Всё-таки пульпа. Да и абразивный износ или наращивание стенки отделяющей датчик от пульпы может исказить результат измерения. Изменение скорости потока также может вызвать изменение концентрации пульпы и её состава около датчика.
У меня такое ощущение, что суть моей проблемы уловил только г-н михалыч. Мы тоже подозреваем, что проблема может быть в том, что грансостав пульпы непостояннен, но не пойму почему, проба, которая идет на накопление и проходит через прибор, по рентгену показывает высокий результат, а химия показывает низкий. А проба отобранная со склада готовой продукции подтверждает результат рентгена.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


22.07.2008 // 21:28:30     

Степанищев М пишет:
некоторые эталонные образцы для калибровки и т.п. правильнее (надежнее, разумнее, дешевле и практичнее) покупать в соответствующем месте. Даже несмотря на наличие сертификатов, в т.ч. международных
Епрст, да мне фиолетово, где их покупать и какие именно это будут образцы! Главное, чтобы прибор для них показал именно те значения, которые должен.

Я плохо понимаю, как в данном случае искать причину расхождений, если нет увереннности НИ В ОДНОМ исходном предположении ("мокрая" химия дает истинную концентрацию, калибровка прибора верная, в показаниях прибора нет систематической ошибки). Тут причин может быть вагон и маленькая тележка - от влияния матрицы до банальной ошибки с растворами при химанализе.

Все, боле не буду докучать в этой ветке. Я чего-то не понимаю и, боюсь, уже не пойму. Ставить же диагноз по кофейной гуще не хочу.
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


22.07.2008 // 21:57:03     
Неясно по химическим анализам каких образцов калибруется прибор на потоке и прибор в лаборатории. Если проблема только в занижении результатов накопительной пробы, и причем это занижение гуляет, то, вероятно, следует обратить внимание на технику отбора накопительной пробы, на её представительность, на соответствие её состава ГСО (Вашей таблетке.)
restiv
Пользователь
Ранг: 750


23.07.2008 // 8:10:21     
Редактировано 1 раз(а)


михалыч пишет:
Неясно по химическим анализам каких образцов калибруется прибор на потоке и прибор в лаборатории. Если проблема только в занижении результатов накопительной пробы, и причем это занижение гуляет, то, вероятно, следует обратить внимание на технику отбора накопительной пробы, на её представительность, на соответствие её состава ГСО (Вашей таблетке.)
Прибор на фабрике устроен таким образом, что он отсекает с потока пробу и пропускает эту пробу по трубке в которую установлена рентгеновская трубка, эта проба замеряется и затем сливается на фильтр. На фильтре под вакуумом жидкость отфильтровывается и в конце смены контролеры ОТК снимают ее и отправляют на пробоподготовку. Так получается накопительная проба за смену, а можно отобрать пробу разовую, так называемую калибровочную. Прибор отсекает пробу с потока, замеряет и сливает ее потом в специальную емкость, кантролеры отк ее фильтруют, сушат подготавливают на анализ. Поэтому грешить на неправильный отбор проб - сложно. ОТК сами практически не отбирают пробы, они только забирают, то что отобрал прибор. А сказать что проба накопительная не представительна, тоже нельзя, прибор отсекает через каждые 15-25 мин пробу с потока, и так на протяжении всей смены.
Marat
VIP Member
Ранг: 1749


23.07.2008 // 8:56:49     
www.outokumpu.com/files/Technology/Documents/Newlogobrochures/Courier6HX.pdf
Почитал об этом дейвасе... Мда-а-а... Мне кажется Вам надо разбираться с трубками по которым пульпа идет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
restiv
Пользователь
Ранг: 750


23.07.2008 // 12:30:55     
Редактировано 1 раз(а)


Marat пишет:
www.outokumpu.com/files/Technology/Documents/Newlogobrochures/Courier6HX.pdf
Почитал об этом дейвасе... Мда-а-а... Мне кажется Вам надо разбираться с трубками по которым пульпа идет.

Вот это как раз то оборудование, которое установлено у нас. По поводу трубок, КИПовцы, они отвечают у нас за работу прибора, говорят, что прибор сам промывает их и там все правильно подключено.
Marat
VIP Member
Ранг: 1749


23.07.2008 // 15:31:35     
Может оно и правильно подключено (тем более с точки зрения Ваших КИПовцев). Но судя по проспекту, ошибка возможна за счет фракционировании пробы при отборе, передаче к ячейке и в самой ячейке. Т.е., например, возможно образование слоя у окна с высоким содержанием меди, который может меняться динамически в зависимости от состава пульпы, давления воды и воздуха, производительности насосов и т.д.
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


23.07.2008 // 21:35:30     
Если Ваша таблетка, по которой Вы проверяете прибор в лаборатории, имеет другой минералогический состав, чем в вашей пульпе, то это может повлиять на результат. Есть смысл под микроскопом посмотреть на отклоняющиеся пробы. Или на лотке подобно старателям оценить долю тяжелой фракции. Или восходящим потоком воды в конической делительной воронке пофракционировать.
romano
Пользователь
Ранг: 1047


23.07.2008 // 23:32:12     
работая , в свое время, на живом производстве, я мог по установленным заданиям на приборах определить чья смена была накануне. каждый старший выставлял свой "единственно правильный" режим (при одинаковом входном сырье) и при этом у всех продукция соответствовала требуемому качеству.

судя по Вашему описанию и допустив, что в мокрой (Вами проводимой) ничего не менялось - прибор на потоке исправен.
влезьте в КИП (возьмите мануал и выполните положенное сами).
а начать стоит с подробного изучения вахтенных журналов, кстати у КИПовцев есть еще и свой журнал, за период когда прибор начал "гнать". обязательно найдете либо изменения в технологии (воду экономят ) либо новенького Васю с кривой отверткой.
в самом страшном случае Вы рискуете найти того, кому ситуация может быть просто выгодна, банального вора, но с образованием. такое тоже случалось - взламывалось программное обеспечение на компе хозрасчетной системы, вносилась нужная "погрешность" , а в конце смены возвращалось в исходный вид. тут калибровать можно до посинения. пароль хоть стоит в настройках прибора?

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты