Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расхождение между результатами анализов. >>>

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Расхождение между результатами анализов.
restiv
Пользователь
Ранг: 750

19.07.2008 // 8:23:31     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день!

У меня вот какая проблема. У нас в лаборатории установлен рентгеннофлуористцентный спектрометр Quant'X, на обогатительной фабрике установлен рентгеннофлуористцентный спектрометр Courier6, проводящий измерение в потоке. Курьер и Quant'X, мы колибруем по результатом химанализа, но потом результаты химанализа не бъются ни с результатами Quant'X, ни с результатами Courier6. Иногда разбеги доходят до 2-4%.
Я уже не знаю что делать, наезды со стороны руководства уже достали и как данную ситуацию исправить не знаем. Подскажите кто может.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


19.07.2008 // 9:05:51     

restiv пишет:
Иногда разбеги доходят до 2-4%.
Я уже не знаю что делать,

2-4%, надо полагать, относительных?!
и это, конечно, очень плохо?
пусть меня поправят специалисты этого метода, но такая ситуация плоха только тем, что подозрительно мало.
restiv
Пользователь
Ранг: 750


19.07.2008 // 9:13:18     
Редактировано 1 раз(а)

В том то и дело что не относительных. Допустим, химия показывает 18%, а прибор может показать 14% содержания меди. А потом начинаются наезды, какому результату верить, почему такие разбеги?

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


19.07.2008 // 9:24:19     

restiv пишет:
В том то и дело что не относительных. Допустим, химия показывает 18%, а прибор может показать 14% содержания меди
Ооооо, как всё запущено.
Ответить я Вам не смогу, но прорекомендовать однозначно могу следующее: привести свой вопрос в надлежащий вид, хотя бы, для начала,основные моменты.
- матрица
- элементы
- какая "химия"

И прочая информация об анализе и, возможно, приборах.
Иль надеетесь, что кто-то делает именно то же самое, что и Вы, именно на тех же двух приборах, в таких же объектах, имеет такую же проблеиу и поймет Вас с полуслова?
Это вряд ли.
Но помочь - помогут.
Например, если Ваша "химия" - колориметрия (именно колориметрия, а не фотоколориметрия) то и так понятно где ошибка.
Так что, работайте с клавиатурой.
restiv
Пользователь
Ранг: 750


19.07.2008 // 10:15:24     

Апраксин пишет:

restiv пишет:
В том то и дело что не относительных. Допустим, химия показывает 18%, а прибор может показать 14% содержания меди
Ооооо, как всё запущено.
Ответить я Вам не смогу, но прорекомендовать однозначно могу следующее: привести свой вопрос в надлежащий вид, хотя бы, для начала,основные моменты.
- матрица
- элементы
- какая "химия"

И прочая информация об анализе и, возможно, приборах.
Иль надеетесь, что кто-то делает именно то же самое, что и Вы, именно на тех же двух приборах, в таких же объектах, имеет такую же проблеиу и поймет Вас с полуслова?
Это вряд ли.
Но помочь - помогут.
Например, если Ваша "химия" - колориметрия (именно колориметрия, а не фотоколориметрия) то и так понятно где ошибка.
Так что, работайте с клавиатурой.

Извините, действительно, я дал мало информации.
На нашей обогатительной фабрике, производящей медный концентрат, установлен рентгенофлуорисцентный прибор замеряющий пульпу на потоке, по этому прибору контролируют технологию и его регулярно колибруют по химанализам.
Состав медного концентрата примерно следующий:
-Cu - 15-22%
-Fe - 25-35%
-S - 20-30%
-SiO2 - 5-10%
-Zn, Pb - 0.1-0.5 %

В лаборатории медь определяют иодометрией, Fe - комплексонометрией, а остальные элементы прогоняют на Quant'X, рентгенофлуорисцентном спектрометре. У нас штат слишко маленький, всего один лаборант работает в смену, и поэтому мы не в состоянии все элементы делать мокрой химией.

Проблема в том, что если прибор Courier6 на фабрике калибруют по нашим анализам, то почему тогда идет такой бешеный разбег.
Самое интересное в том, что накопительная проба медного концентрата, которая отбирается автоматически через каждые 15-25 минут с потока в течении всей смены, дает низкий результат по химии (допустим 14%), а Courier6 на эту же пробу дает средний результат за смену, допустим 16,5%, при этом проба отобранная со склада готовой продукции дает нормальный результат, т.е. результат близкий к результату Courier6, т.е. допустим около 16-17%.
Не понятно почему так происходит. Заразить или разубожить накопительную пробу нельзя, там все автоматизировано и человек только вечером приходит и забирает пробу с фильтра и относит ее на проборазделку. На проборазделке тоже, наврятли, её будут разубоживать, а в чем причина разбегов непонятно.
Если я ещё что-то упустил в своей проблеме, скажите, я постараюсь ответить и разъяснить.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


19.07.2008 // 11:50:36     
Статистическую проверку гипотезы о равенстве средних в выборках делали? t-тест, в смысле?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лабораторная водяная многоместная баня UT-4300 Лабораторная водяная многоместная баня UT-4300
Обеспечивают поддержание заданной температуры водной среды. Применяются для нагрева и термостатирования колб, пробирок, стаканов и другой лабораторной посуды. Используются в различных областях медицины, научной и производственной сферах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
restiv
Пользователь
Ранг: 750


19.07.2008 // 13:44:09     

bf109xxl пишет:
Статистическую проверку гипотезы о равенстве средних в выборках делали? t-тест, в смысле?

Нет! Если честно, я про такой t-тест впервый раз слышу.
restiv
Пользователь
Ранг: 750


19.07.2008 // 13:44:11     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


19.07.2008 // 14:50:27     
cito-web.yspu.yar.ru/link1/metod/theory/node44.html
restiv
Пользователь
Ранг: 750


19.07.2008 // 15:37:26     

bf109xxl пишет:
cito-web.yspu.yar.ru/link1/metod/theory/node44.html

Спасибо за ссылку, но я не понимаю как это может мне помочь?
Допустим я докажу, что нет оснований отвергать нулевую гипотезу об одинаковых результатах анализа между Courier6 и химии. Но каким образом это поможет мне, объяснить начальнику фабрики и директру, почему результаты анализов накопительной пробы прибора и химии так расходятся. Вы думаете его убедит ответ, что с точки зрения математической статистики эти результаты в норме??? Я лично очень сомневаюсь!!!!

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


19.07.2008 // 16:05:45     
Этот тест нужен для выяснения, значима ли разница между средними или нет. Если незначима, значит, таковы погрешности аналитических методик. Если значима - ищите систематическую ошибку в одном из методов.
Возможно, у вас с калибровкой РФА не все гладко. Вы на сертифицированных образцах проверяли?

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты