| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
SOS или SDS >>>
|
 |
|
ukvukv Пользователь Ранг: 134 |
 30.05.2008 // 12:59:55
Я уверен, для профи это банально, но вдруг кто-то, как я, и ему это будет интересно. Распространенный прием для повышения удерживания гидрофильных веществ, слабо удерживаемых на обращенной фазе - использование режима ион -парной хроматографии. Для этого в водноорганическую подвижную фазу вводят молекулы, имеющие гидрофобную органическую часть и заряженную группу. Гидрофобная часть молекулы сорбируется материалом неподвижной фазы обращенно-фазовой колонки, а заряженная группа служит для образования ионной пары с противоположно заряженными анализируемыми компонентами пробы в подвижной фазе. Таким образом, удается значительно увеличить времена удерживания положительно заряженных компонентов пробы на обращенно-фазовой колонке, превращенной в динамический катионообменник. В качестве ион-парного реагента мы использовали октилсульфонат натрия, имеющий достаточно длинную гидрофобную часть, что позволяет существенно увеличить времена удерживания INH и AcINH, положительно заряженных при рН 2,2. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ukvukv Пользователь Ранг: 134 |
30.05.2008 // 13:06:03
Редактировано 1 раз(а) Если не ошибаюсь, то так: Photodiode Array Detector Waters 2996 Waters HPLC Alliance with PDA Detector Благодарю за статьи! |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
02.06.2008 // 15:39:27
Если не ошибаюсь, то так: Photodiode Array Detector Waters 2996 Waters HPLC Alliance with PDA Detector Благодарю за статьи! Не за что. Однако, вам УФ-детектора может не хватить (чувствительности). Или придется делать пробоподготовку с сильным концентрированием. Предел определения с УФ-детектором порядка 1-2 нанограмм во вколе (10мкл). |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
03.06.2008 // 7:13:50
Если не ошибаюсь, то так: Photodiode Array Detector Waters 2996 Waters HPLC Alliance with PDA Detector Благодарю за статьи! У меня есть статьи по методикам измерения катехоламинов с флуоресцентным детектором. Там необходима предколоночная дериватизация и чувствительность на 2-3 порядка выше, чем с УФ-детектором. Если нужно могу скинуть. |
|||||
|
ukvukv Пользователь Ранг: 134 |
03.06.2008 // 7:39:30
Буду премного благодарен! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
AlexGr Пользователь Ранг: 71 |
03.06.2008 // 17:29:09
У меня есть статьи по методикам измерения катехоламинов с флуоресцентным детектором. Там необходима предколоночная дериватизация и чувствительность на 2-3 порядка выше, чем с УФ-детектором. Если нужно могу скинуть. Для определения серотонина чувствительности УФ должно хватить, по крайней мере, мы так работаем. Что касается катехоламинов, да, кстати, и серотонина, то можно не усложнять процесс дериватизацией, а использовать электрохимический детектор (LOD ~ 50 нг/л). |
|||||
|
ukvukv Пользователь Ранг: 134 |
03.06.2008 // 17:34:41
Вот и мне что-то не поподались статьи с УФ-детектором (одна была). А если объём вкола увеличить в 2 раза и более - поможет? Это уже будет в районе нормы. |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
04.06.2008 // 9:10:16
Вот и мне что-то не поподались статьи с УФ-детектором (одна была). А если объём вкола увеличить в 2 раза и более - поможет? Это уже будет в районе нормы. Вот попалась статья по определению серотонина в плазме крови, там указаны концентрации 1-5 нг/мл. Такое УФ, скорее всего, не потянет даже если вкалывать бОльший объем и концентрировать при пробоподготовке. Скинул вам обзор по серотонину и методам измерения, в нем где-то есть и про применяемые антиоксиданты при пробоподготовке. В общем, похоже, вам нужно либо электрохимический детектор, либо флуоресцентный. |
|||||
|
ukvukv Пользователь Ранг: 134 |
07.06.2008 // 11:52:04
Вы мой оптимизм практически свели до минимума. Однако чем богаты..., да и денег уже потратил на реактивы, что не пробовать нельзя. Обзорная статья по серотонину замечательная, всё в одном месте - границы благодарности безграничны. Очень интересно про интерференцию тем или иным антиоксидантом. Кстати, как Вы смотрите на гидрохинон в качестве антиоксиданта? почему этот вариант нигде не рассматривается (хотя я может быть и не всё ещё видел). |
|||||
|
LVK Пользователь Ранг: 37 |
12.06.2008 // 21:21:35
Классическая "антиоксидантная смесь" для защиты катехол- и индоламинов - это метабисульфит натрия (Na2S205) и ЭДТА. Плюс темная посуда. Хиноны лучше не трогать  , получите источник активного кислорода. УФ-детектор для плазмы крови никак не пройдет, флуоресцентный без дериватизации - тоже, лучше всего элетрохим. Мы уже год бодаемся с флуор. детектором (дериватизация двойная предколоночная по Yoshitake - бензиламин и дифенилэтилендиамин с феррицианидом). Колонку подобрали, стандарты делятся прекрасно - адр., норадр., дофамин, серотонин, HIIA. Но для плазмы крови нам не хватает чувствительности порядка на два, пробуем сейчас разные методы ТФЭ. У японцев видны аж фемтомоли стандартов, у них Jasco с переменными щелями и, наверное, лампа намного мощнее. В общем, Вас ждет много развлечений. Будете читать статьи - обращайте внимание на то, у кого авторы меряли в крови серотонин. Иногда слова "carcinoid tumor" так запрятаны в тексте, что и не сразу найдешь, а у людей с этими опухолями сод-е серотонина на 2 - 3 порядка выше, чем у здоровых. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
