Форумы ANCHEM.RU: Количественное определение фторид-иона

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение фторид-иона >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Количественное определение фторид-иона

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

16.05.2008 // 11:01:06

Раннее на нашем производстве для входного контроля сырья (NaF) и готовой продукции использовалось ионометрическое определение фторид-иона на ионометре И-500. Однако сторонняя организация (ИРЕА) отметила не корректность данного метода в производственных условиях и в свою очередь предложила использование прямого потенциометрического титрования. В связи с чем, коллеги, у меня возникла необходимость сопоставить эти два метода по ряду критериев, а именно: точность, быстрота исполнения, влияние посторонних солей и примесей, диапазон определяемых концентраций (у нас она составляет от 1 до 4%) ну и прочие "подводные камни". Вообщем хотелось услышать мнение профессионалов.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

16.05.2008 // 11:28:07

Константин_Б пишет:
В связи с чем, коллеги, у меня возникла необходимость сопоставить эти два метода по ряду критериев, а именно: точность, ...

Титрование точнее. И не надо при этом никакие камни смотреть.

Константин_Б пишет:
быстрота исполнения,

тирование, ессно, медленнее в случае потока анализов.
Но за то калибровку иономера делать и проверять не суть важно

Константин_Б пишет:
диапазон определяемых концентраций (у нас она составляет от 1 до 4%)

т.е. он?

Для прямой ионометрии многовато и нецелесообразно, а для титрования в самый раз, да еще и разбавить можно.

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

16.05.2008 // 11:57:55

Апраксин, благодарю Вас за оперативный ответ

Апраксин пишет:
Титрование точнее. И не надо при этом никакие камни смотреть.

А на сколько точнее? Просто в наших условиях ошибка в 1% вполне допустима.
Апраксин пишет:
тирование, ессно, медленнее в случае потока анализов.
Но за то калибровку иономера делать и проверять не суть важно
На счёт скорости выполнения - я догадывался, а разве калибровку нужно делать не в обоих случаях? Да и опять же электрод отмывать?
Апраксин пишет:
Для прямой ионометрии многовато и нецелесообразно, а для титрования в самый раз, да еще и разбавить можно.
А какие концентрации по фториду приемлимы для прямой ионометрии?

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

16.05.2008 // 13:04:18

Константин_Б пишет:
А на сколько точнее? Просто в наших условиях ошибка в 1% вполне допустима.

смотря какая погрешность потенциала.
если посчитать "в лоб", то погрешность концентрации будет около 4%/мв
т.е. при погрешности иономера 2 мв, погрешность концентрации 8% (относительных, ессно).
пардон, если обсчитался, но вроде бы нет.

Константин_Б пишет:
На счёт скорости выполнения - я догадывался, а разве калибровку нужно делать не в обоих случаях? Да и опять же электрод отмывать?

в титровании скачок важен, а не абсолютное значение
и будет он от 100 мв до 250 или от 140 до 280 не важно.

Константин_Б пишет:
А какие концентрации по фториду приемлимы для прямой ионометрии?

те, что не потитруются
Это уж пусть специ потенциалов скажут. Степанищев, например.
Нууу, меньше миллимолярного.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

16.05.2008 // 13:06:45

Константин_Б пишет:
Да и опять же электрод отмывать?

Ну это-то конечно. Хотя, если титруете до точки эквивалентности и сразу заканчиваете, то....

Опять же - это всё общие слова.
Какой титрант, матрица, и далее по тексту.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404

16.05.2008 // 14:14:05

Определение фторидов обсуждалось на форуме несколько раз, например:

Определение ионов фтора www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2750
Как определить NaF www.anchem.ru/forum/read.asp?id=803

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Газовый хроматограф Varian 450 GC Прибор дает возможность одновременно установить до 3-х инжекторов и детекторов разных типов. Инжекторы как для капиллярных, так и для насадочных колонок.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

16.05.2008 // 14:21:59

Степанищев М пишет:
Определение фторидов обсуждалось на форуме несколько раз, например:

Определение ионов фтора www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2750
Как определить NaF www.anchem.ru/forum/read.asp?id=803

А там про вариант потенциометрического титрования говорили разве? Не помню, а перечитывать несколько лениво....

Шуша
Пользователь
Ранг: 2709

16.05.2008 // 14:33:13

Виталий Федорович все правильно рассказал.
Действительно, при помощи прямой потенциометрии сложно получить погрешность меньше 4%. При этом напрямую доступен тот диапазон концентраций, что указан в паспорте на электрод. При помощи титровании нельзя анализировать растворы с концентрацией близкой к нижней границе диапазона чувствительности электрода, т.к. Вы не получите скачка или он будет очень размыт. Ориентировочно можно сказать, что титровать можно растворы, содержащие от 20 мг/л фторидов и выше. Титруют, обычно, солями лантана. Титрованием можно получить погрешность менее 1%.
Проблем с отмывкой электрода особых быть как раз не должно. Требование отмывать электрод до определенного потенциала актуально только для работы в разбавленных растворах (чтобы не занести случайно фториды после работы с достаточно концентрированными растворах).

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404

16.05.2008 // 14:59:16

Перечитал

Про потенциометрическое титрование действительно не было...

Шуша все абсолютно правильно написал. Если с солями лантана напряженка - возможно подобрать и другие варианты, в зависимости от примесей.

Можете заодно скачать и программу для обсчета кривой, чтобы вручную не считать. Не зря ж писал

multitest.semico.ru/titr.htm


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты