Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ионов фтора >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение ионов фтора
Марушка
Пользователь
Ранг: 9

27.06.2006 // 13:46:52     
Пользуюсь методикой из одного пособия. В самой методике куча ошибок, например добавьте кислоты, а какой не сказано. Меня интерисует как готовить лантан-ализаринкомплексоновый лак. Если кто может подсказать пишите!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
MK
Пользователь
Ранг: 443


27.06.2006 // 14:20:32     
Редактировано 1 раз(а)

Очень интересно в какой воде вы определяете (питьевая, природная, сточная) и какой предел обнаружения нужен?
По импортной методике
1) растворяют 958 мг вот этого: тринатривая соль 4,5 дигидрокси-3-(пара-сульфофенилазо)-2,7-нафтален дисульфоновой кислоты в дистилл. воде и доводят объем до 500мл
2) 133 мг ZrOCl2*8H2O растворяют в 25 мг дистилл. воды добавляют 350 мл конц. HCL и доводят до 500мл дистилл. водой
3) Перемешивают 1 и 2 получается готовый раствор со сроком хранения 2 года

Для подавления хлоридов, при анализе сточных вод, потребуется 5,0г NaAsO2 растворенного в 1 литре дистилл. воды
MK
Пользователь
Ранг: 443


27.06.2006 // 14:35:18     
Продаются уже готовые растворы где все намешано вплоть до арсенитов порядка 80 ЕВРО за 250мл.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440


27.06.2006 // 17:04:12     

Марушка пишет:
Пользуюсь методикой из одного пособия. В самой методике куча ошибок, например добавьте кислоты, а какой не сказано. Меня интерисует как готовить лантан-ализаринкомплексоновый лак. Если кто может подсказать пишите!!!

Если в лаборатории есть pH-метр или иономер, можете попробовать определять фториды потенциометрическим методом. Проще, да и дешевле. Предел обнаружения 0,02 мг/л, диапазон без разбавления 0,1-190 мг/л.
Марушка
Пользователь
Ранг: 9


28.06.2006 // 11:43:06     

MK пишет:
Очень интересно в какой воде вы определяете (питьевая, природная, сточная) и какой предел обнаружения нужен?
По импортной методике
1) растворяют 958 мг вот этого: тринатривая соль 4,5 дигидрокси-3-(пара-сульфофенилазо)-2,7-нафтален дисульфоновой кислоты в дистилл. воде и доводят объем до 500мл
2) 133 мг ZrOCl2*8H2O растворяют в 25 мг дистилл. воды добавляют 350 мл конц. HCL и доводят до 500мл дистилл. водой
3) Перемешивают 1 и 2 получается готовый раствор со сроком хранения 2 года

Для подавления хлоридов, при анализе сточных вод, потребуется 5,0г NaAsO2 растворенного в 1 литре дистилл. воды


Определяем в природной воде(диапазон 0 - 2 мг/л), методика из А.Г. Муравьева. Лак готовится следующим образом: берется соль лантана добавить к раствору этой соли кислоты (какой не указано. Далее готовится ацетатный, аммиачный буфер, разводится ализарин-комплексон, все смешивается добавляется 500 мл ацетона и доводится водой до метки. Такой лак должен имет сиренево-розовую окраску, наш имеет оранжевую. Кроме того, я проверяла его на растворе фторида натрия и вот какая интересная штука, лак "не работает" до тех пор пока я не добавишь немного щелочи! вот и загвоздка нужна ли кислота, если то какая и в какой концентрации. Если кто пользовался подобной методикой может подскажете.
MK
Пользователь
Ранг: 443


28.06.2006 // 13:43:00     
А вы где территориально расположены?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Оптико-спектральные исследования ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.
Jenja
Пользователь
Ранг: 189


28.06.2006 // 17:36:38     

Марушка пишет:

MK пишет:
Очень интересно в какой воде вы определяете (питьевая, природная, сточная) и какой предел обнаружения нужен?
По импортной методике
1) растворяют 958 мг вот этого: тринатривая соль 4,5 дигидрокси-3-(пара-сульфофенилазо)-2,7-нафтален дисульфоновой кислоты в дистилл. воде и доводят объем до 500мл
2) 133 мг ZrOCl2*8H2O растворяют в 25 мг дистилл. воды добавляют 350 мл конц. HCL и доводят до 500мл дистилл. водой
3) Перемешивают 1 и 2 получается готовый раствор со сроком хранения 2 года

Для подавления хлоридов, при анализе сточных вод, потребуется 5,0г NaAsO2 растворенного в 1 литре дистилл. воды

Определяем в природной воде(диапазон 0 - 2 мг/л), методика из А.Г. Муравьева. Лак готовится следующим образом: берется соль лантана добавить к раствору этой соли кислоты (какой не указано. Далее готовится ацетатный, аммиачный буфер, разводится ализарин-комплексон, все смешивается добавляется 500 мл ацетона и доводится водой до метки. Такой лак должен имет сиренево-розовую окраску, наш имеет оранжевую. Кроме того, я проверяла его на растворе фторида натрия и вот какая интересная штука, лак "не работает" до тех пор пока я не добавишь немного щелочи! вот и загвоздка нужна ли кислота, если то какая и в какой концентрации. Если кто пользовался подобной методикой может подскажете.


Скорее всего, если раствор оранжевый значит сильнокислый и ализарин не связался. В сильнокислой среде соединение ализарина с металлом не происходит. pH должен быть от 4 до 5 и опять же не выше. Не добавляйте кислоту, а после смешения проверьте pH раствора. Буферы должны дать нужный pH.
Марушка
Пользователь
Ранг: 9


29.06.2006 // 9:09:13     

Степанищев М пишет:

Марушка пишет:
Пользуюсь методикой из одного пособия. В самой методике куча ошибок, например добавьте кислоты, а какой не сказано. Меня интерисует как готовить лантан-ализаринкомплексоновый лак. Если кто может подсказать пишите!!!
Если в лаборатории есть pH-метр или иономер, можете попробовать определять фториды потенциометрическим методом. Проще, да и дешевле. Предел обнаружения 0,02 мг/л, диапазон без разбавления 0,1-190 мг/л.

Иономер есть, если дадите ссылку на автора методики или хотя бы на гост было бы здорово!
Марушка
Пользователь
Ранг: 9


29.06.2006 // 9:10:36     

MK пишет:
А вы где территориально расположены?


Красноярский край, г. Красноярск, у нас есть алюминевый завод, который выбрасывает плавиковую кислоту, поэтому наш регион относится к территориям с повышенным содержанием фтора.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440


29.06.2006 // 17:06:54     

Марушка пишет:
Иономер есть, если дадите ссылку на автора методики или хотя бы на гост было бы здорово!


С удовольствием.
ГОСТ 4386-89 "Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов".

Остальные методики принципиально от него не отличаются.

Для работы будет нужен иономер, фторидселективный электрод и немного фторидов калия или натрия для калибровки. Электрод стоит около 1500 руб с НДС и хватит его на несколько лет.

Кстати, эта тема не так давно поднималась на форуме: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=803
Марушка
Пользователь
Ранг: 9


30.06.2006 // 10:05:56     

Степанищев М пишет:

Марушка пишет:
Иономер есть, если дадите ссылку на автора методики или хотя бы на гост было бы здорово!

С удовольствием.
ГОСТ 4386-89 "Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов".

Спасибо за инфу. Думаю, что в ближайшее время закажем электрод.
Остальные методики принципиально от него не отличаются.

Для работы будет нужен иономер, фторидселективный электрод и немного фторидов калия или натрия для калибровки. Электрод стоит около 1500 руб с НДС и хватит его на несколько лет.

Кстати, эта тема не так давно поднималась на форуме: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=803


  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты