Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлорамфеникол: неизвестные пики при ВЭЖХ анализе препарата >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Alex75
Пользователь
Ранг: 459


07.05.2008 // 5:02:04     
В щелочной среде - аминопропандиольный хвост - вообще циклизуется в оксазолидиноновое кольцо, так что вариантов масса.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
KNV
Пользователь
Ранг: 76


07.05.2008 // 11:02:59     
Редактировано 3 раз(а)

to DSP007
Закалывали синтомицин, вылезает там же, где и лево- :одним пиком, что и понятно...

to Alex75
В основе вазелин, ланолин, стеариновая кислота, вода
рН примерно 5

to albert
а трео- и эритро-изомеры это и есть диастереомеры?
и ещё, ничего не знаю о хромато-масс-спектрометрическом методе, если я сделаю МС-анализ, то что получу? данные по элементам или по структуре молекулы?
DMITRYM
Пользователь
Ранг: 1


07.05.2008 // 14:18:33     
Хлорамфеникол
1 Очень плохо растворим в воде и спирте (медленно)
Поэтому лучше подогреть пробу, особенно при экстракции из ЛФ , встряхнуть и оставить на ночь
2 При анализах в биожидкостях и ЛФ я использовал С-18 150 мм 4,6 мм и ПФ ацетонитрил и воду, ПОДКИСЛЕННУЮ фосф к-той до рН=2,5-3 (соотношение 23/77) левомиц вылазил на 8 мин 1 мл/мин 30С из таблеток и капсул он точно выходит одним пиком
KNV
Пользователь
Ранг: 76


07.05.2008 // 15:37:23     

DMITRYM пишет:
из таблеток и капсул он точно выходит одним пиком
С таблетками всегда проще
Alex75
Пользователь
Ранг: 459


07.05.2008 // 19:46:25     
Вероятно, вышеуказанная циклизация идет при подогревании; экстрагент я понимаю - этанол?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300
Компактный друхлучевой АА спектрометр с пламенной и электротермической (опционально) атомизацией. Автоматическая туррель на 6 ламп. Спектральный диапазон: 180 - 900 нм или 185-760 нм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
KNV
Пользователь
Ранг: 76


08.05.2008 // 9:00:21     
Редактировано 1 раз(а)


Alex75 пишет:
Вероятно, вышеуказанная циклизация идет при подогревании; экстрагент я понимаю - этанол?
Нет, ПФ - ацетонитрил-вода 1:1, при подогревании, затем охлаждение для отделения основы
Alex75
Пользователь
Ранг: 459


08.05.2008 // 20:15:54     
Этого вполне достаточно, чтобы обнажился аминопропандиольный хвост (со слов опытного синтетика).
Смущает, что пики по площади равные, поварьируйте температурой экстракции и посмотрите будет меняться ли соотношение площадей; далее замените ацетонитрил - чем черт не шутит, может он и способствует образованию оксазалидинонового цикла - нужны то источники метиленовых фрагментов.
МС вряд ли поможет различить левомицетин и потенциальный осколок молекулы.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты