Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлорамфеникол: неизвестные пики при ВЭЖХ анализе препарата >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хлорамфеникол: неизвестные пики при ВЭЖХ анализе препарата
KNV
Пользователь
Ранг: 76

05.05.2008 // 10:12:05     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день, коллеги. Известная субстанция - хлорамфеникол, наверняка многие с ней работают. При ВЭЖХ анализе препарата с данной субстанцией вылезло 2 пика равноценных по площади, очень хорошо разделенных, точно не из основы, хотя на хроматограмме стандарта 1 пик, принадл. хлорамфениколу. ПФ ацетонитрил-вода 1:1, колонка С18. Кто-нибудь сталкивался с такой же проблемой? Судя по всему субстанция переходит в какое-то другое вещество. В какое?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
albert
Пользователь
Ранг: 440


05.05.2008 // 10:45:47     
2,2-dichlor-N- [(aR,bR)-b-hydroxy-a-hydroxymethyl- 4-nitrophenethyl] acetamid. Возможно субстанция - смесь диастереомеров.
KNV
Пользователь
Ранг: 76


05.05.2008 // 11:40:34     
Редактировано 1 раз(а)


albert пишет:
2,2-dichlor-N- [(aR,bR)-b-hydroxy-a-hydroxymethyl- 4-nitrophenethyl] acetamid. Возможно субстанция - смесь диастереомеров.
"...мне бы схемку, аль чертеж..."
albert
Пользователь
Ранг: 440


05.05.2008 // 12:23:40     
en.wikipedia.org/wiki/Chloramphenicol
KNV
Пользователь
Ранг: 76


05.05.2008 // 13:12:42     

albert пишет:
en.wikipedia.org/wiki/Chloramphenicol
Такая картинка у меня есть. Вы мне объясните попроще, пожалуйста, в этой молекуле может изменяться положение водорода в пространстве? или гидрокси-групп? или того и другого?
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


05.05.2008 // 13:33:08     
Редактировано 1 раз(а)

В общем случае, может быть разное положение в пространстве гидроксильной и гидроксиметильной групп. В этой молекуле 2 хиральных центра (два тетраэдрических атома углерода с четырьмя разными заместителями). Если посмотреть на картинку в википедии, то там оба заместителя смотрят "на нас", если остальная молекула лежит плоскости экрана. Может быть положение оба - "от нас", а также их сочетания - один смотрит "на нас", другой "от нас"
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20 Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20
Современный дифференциальный сканирующий калориметр, разработанный для эффективного применения в условиях заводской лаборатории или в учебном процессе. Прибор прост в освоении, недорог и надежен. Установленная в Q20 ячейка исследовательской модели, обеспечивает высокое качество аналитических данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
KNV
Пользователь
Ранг: 76


05.05.2008 // 13:45:10     
ОК, а чем-нибудь можно определить, какой диастереомер вылезает у меня на хроматограмме. и, может быть, предположите, что способствует образованию его в данной субстанции
albert
Пользователь
Ранг: 440


05.05.2008 // 14:16:26     
Если это диастереомеры, то пик, время удерживания которого совпадает со стандартом - это хлорамфеникол. Судя по тому как это в-во нарисовано в Wikipedia, второй пик хлорамфениколом не является, так как для него четко и однозначно указана ориентация заместителей. Диастереомеры в субстанции (или в ходе анализа) никак не образуются - они просто там есть, т.е. субстанция плохая.
Правда, я с самого начала написал, что "возможно диастереомеры". Может что-нибудь другое.
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


05.05.2008 // 14:18:27     
Синтез способствует...
А предположить, какой диастереомер где вылезает просто так не получится, нужны стандарты, или выделять каждый пик и долго и нудно определять конфигурацию разными там ЯМР.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


05.05.2008 // 14:51:59     
Редактировано 1 раз(а)

Оптические изомеры на традиционной обращенке без разных ухищрений разделить довольно сложно. Для этого хиральные фазы нужны типа бета-циклодекстрина, либо какие-нибудь хитрые лиганды. Поэтому, скорее всего выяснение того кто есть "Ху из Ху" лежит в другой плоскости. А не предположить ли, что субстанция хлорамфеникола есть Г.... и в ней имеется какое-нить родственное вещество или же полупродукт синтеза. У Китайских субстанций такое бывает, особенно если на том же предприятии синтезируют средства защиты растений (шучу ! Но ...). Т.е. мой Вам совет, если стандарт два пика не дает, а субстанция дает, то поищите соответствие этого лишнего пика или продукту развала или предшественнику хлорамфеникола.
KNV
Пользователь
Ранг: 76


05.05.2008 // 15:04:21     

albert пишет:
Если это диастереомеры, то пик, время удерживания которого совпадает со стандартом - это хлорамфеникол. Судя по тому как это в-во нарисовано в Wikipedia, второй пик хлорамфениколом не является, так как для него четко и однозначно указана ориентация заместителей. Диастереомеры в субстанции (или в ходе анализа) никак не образуются - они просто там есть, т.е. субстанция плохая.
Правда, я с самого начала написал, что "возможно диастереомеры". Может что-нибудь другое.

На самом деле Вы, возможно, правы, потому что: 1.(цитирую) "диастереомеры существенно отличаются по св-вам, растворимости, темп. кип. и пл., хроматографической подвижности и их разделение несложно"
2. если сложить площади пиков, принадлежащих хлорамфениколу и этому в-ву, получается хороший результат колич. определения.
3. в том-то и дело, что просто субстанция дает один пик, а вот препарат - 2, что может повлиять на образование диастереомера, рН, компоненты основы, температура?

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты