Форумы ANCHEM.RU: ГЖХ: пик перед метанолом

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ: пик перед метанолом >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

19.03.2008 // 18:51:32

а почему Вы думаете может мешать неполная растворимость? думаете что какая-то часть анализируемого вещества останется в частицах твердого вещества, которое будет в виде суспензии, - не думаю что это будет сильно заметно, просто одним равновесием в системе больше.
хотя с другой стороны наверное будет связь степеи размола вещества и степенью его перехода в растворитель...с этим сложнее

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

KNV
Пользователь
Ранг: 76

20.03.2008 // 11:48:56

Litium пишет:
Собратья хроматографисты! Скажите же мне с уверенностью кто-нибудь, при анализе остаточных растворителей должна ли проба ПОЛНОСТЬЮ растворяться в жидкой фазе или нет?

Много раз делала анализ на остаточные органические растворители, некоторые субстанции растворяются при термостатировании, т.е. при нагревании, а некоторые так и не растворяются. Это абсолютно нормально. А вы вообще с ДМФА проводили анализ? и что получилось?

Litium
Пользователь
Ранг: 67

20.03.2008 // 17:02:09

KNV пишет:

Litium пишет:
Собратья хроматографисты! Скажите же мне с уверенностью кто-нибудь, при анализе остаточных растворителей должна ли проба ПОЛНОСТЬЮ растворяться в жидкой фазе или нет?
Много раз делала анализ на остаточные органические растворители, некоторые субстанции растворяются при термостатировании, т.е. при нагревании, а некоторые так и не растворяются. Это абсолютно нормально. А вы вообще с ДМФА проводили анализ? и что получилось?

Делал конечно. И время экстракции подбирал экспериментально. В ДМФА в субстанции детектируются следовые количества нормируемых остаточных растворителей, порядка 50-70 ppm. Такие количества и заставили задуматься - а вдруг, не полностью извлекаются растворители? Вот и стал пробовать другие способы. Сроки поджимают, надо уже давать окончательный вариант методики...

Коллеги, кто сталкивался с подобными методиками определения остаточных, когда сама испытуемая субстанция не растворяется? Фармкомитет найдет к чему придраться?

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

20.03.2008 // 23:11:26

Редактировано 1 раз(а)

Эти тетеньки ?! С их уровнем знаний ? Не-а, только если какое очередное весеннее поветрие нагрянет ...

И по любомупрепарат будет проходить экспертизу. По мне так уж лучше иметь дело с методикой в которой обнаруживается 80% из 100 %количества фактически содержащейся органики , чем в которой обнаруживается 3000 % от фактического...невесть чего.

Так что пишите ДМФА. Никаких претензий не будет.
Уж если Вас настолько беспокоит что препарат не растворим в ДМФА пишите диметилсульфоксид- что растворяется в воде- обычно растворяется и в ДМСО.

KNV
Пользователь
Ранг: 76

21.03.2008 // 10:07:51

Litium пишет:
В ДМФА в субстанции детектируются следовые количества нормируемых остаточных растворителей, порядка 50-70 ppm. Такие количества и заставили задуматься - а вдруг, не полностью извлекаются растворители?

А вам сколько надо? Какой там предел указан? Абсолютно согласна с DSP007

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание аналитического оборудования в области элементного анализа, в области молекулярного анализа, в области анализа поверхности и наноструктур, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.

Litium
Пользователь
Ранг: 67

21.03.2008 // 15:40:11

KNV

Мне - нисколько

Мне, главное, чтобы правильно! Самим же потом с этой методикой придется работать.

DSP007

С тетеньками-то все ясно, однако иногда и исключения случаются. Спасибо, однако, за поддержку!

КОЛЛЕГИ! Всем, кто откликнулся, большое спасибо!!!

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

21.03.2008 // 17:30:00

Редактировано 1 раз(а)

а вы не задумывали что дело не в том что вещество не растворимо в ДМФА а просто в том что метанол при парофазном анализе не очень-то хояет улетать из ДМФА, коэфициент равновесия знаете ли у другой чем у системы метанол(водн)-метанол(газ).
попробуйте другой растоворитеть тот же ССl4, над мне кажется давление метанола над ним должно бы быть поболее и чувствительноть будет больше

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

22.03.2008 // 0:12:17

Korvet пишет:
а вы не задумывали что дело не в том что вещество не растворимо в ДМФА а просто в том что метанол при парофазном анализе не очень-то хояет улетать из ДМФА, коэфициент равновесия знаете ли у другой чем у системы метанол(водн)-метанол(газ).
попробуйте другой растоворитеть тот же ССl4, над мне кажется давление метанола над ним должно бы быть поболее и чувствительноть будет больше

Я скорее против ЧХУ. Его ж потом куда-то сливать надобно. И вообще, он резину ест. И не только резину.

Так что ДМФА. Тем более что метанола нормируется аж до 300 ррм, потянет.

12345
Пользователь
Ранг: 661

29.03.2008 // 9:31:27

Можно ещё несколько вариантов перепробовать:
инкубировать водный раствор при низкой температуре, скажем, не выше 40 градусов. Для метанола чувствительности должно хватить, а субстанция, возможно, при этой температуре разлагаться не будет.

Можно попробовать показать, что пик перед метанолом - продукт разложения субстанции и на анализ метанола и изопропанола это не оказывает влияния. Но неизвестно как к этому отнесутся компетентные органы.

12345
Пользователь
Ранг: 661

29.03.2008 // 9:32:48

KNV пишет:

Litium пишет:
Собратья хроматографисты! Скажите же мне с уверенностью кто-нибудь, при анализе остаточных растворителей должна ли проба ПОЛНОСТЬЮ растворяться в жидкой фазе или нет?
Много раз делала анализ на остаточные органические растворители, некоторые субстанции растворяются при термостатировании, т.е. при нагревании, а некоторые так и не растворяются. Это абсолютно нормально. А вы вообще с ДМФА проводили анализ? и что получилось?

Не согласен с мнением, что это абсолютно нормально. Как, например, валидировать этот метод?


Ответов в этой теме: 36 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты