| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГЖХ: пик перед метанолом >>>
|
 |
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
 14.03.2008 // 21:50:46
Обработка бисульфитом натрия показала сильное уменьшение площади "предметанольного" пика. Похоже, что это и впрямь альдегид. Только в лаборатории нет возможности проколоть какой-либо из-за полного их отсутствия  Кто-нибудь закалывал альдегиды на подобной фазе? Какой из них может выходить до метанола? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
14.03.2008 // 22:24:24
Ну любой альдегид можно и получить в лаборатории... Соответствующий спирт смешать с хромовой смесью (без фанатизма) и вколоть пары над емкостью. Чего проще... |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
16.03.2008 // 12:08:16
И закалываете из паровой фазы в воде? Гидролизуется видать Ваш карбоксамид за 1 час при 80 градусах... до кого? Формалина что-ли... |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 531 |
17.03.2008 // 11:36:23
Муравьиный альдегид - можно купить в аптеке (стоит недорого) формалин, формидрон и исследуйте... Уксусный альдегид можно еще получить окунув несколько раз в этанол раскаленную медную проволочку и пары над жижкостью на анализ. Успехов! |
|||||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
18.03.2008 // 17:47:44
при 90 градусах 15 минут термостатирую. Прямые заколы без парофаза, сразу после растворения, давали один большой пик с хвостом, в котором подозревался неотделившийся еще какой-то пик. Перевел в парофаз, так и оказалось. Но, видите ли в чем проблема. Изначально методика в ДМФА предлагает растворять субстанцию. А она в нем НЕ растворяется! суспензия и хоть ты что с ней делай! А для фармсубстанций это ж как? это ж так не положено! надо ж, чтоб растворилась!  А то неприятностей при регистрации методик не оберешься Вопрос экстрагирования тут уже обсуждался и очень бурно, и вряд ли для фармпрепаратов подходит при анализе остаточных растворителей. Сама субстанция вообще-то - водорастворимая. Казалось бы, ну и в чем проблема? Все зарубежные фармакопеи для водорастворимых предлагают воду в качестве растворителя для пробоподготовки. Вот я и так и сделал. Но сомнения-то остались! От гидролиза этот пик или он действительно из субстанции прет? Как проверить? Подскажите! Мучаюсь уже не одну неделю!
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.03.2008 // 18:12:08
Litium, так Вы установили что за альдегид все таки или нет? опыт со спиртами-то делали? Попробуйте пробу растворить ещё в чем-либо и также вколоть паровую фазу, например в СCl4, он слабо отражается на ПИД, мешать особо не будет. можно попробовать просто паровую фазу над порошком вколоть (растереть насыпать во что-то типа пробирки с пробкой, может взблолтаь чуток) и посмотреть что будет.... или просто воздух в вашей лаборатории, вдруг это из воздуха вообще? Вы контрольный-то анализ делали? |
|||||
|
KNV Пользователь Ранг: 76 |
19.03.2008 // 13:28:44
Изначально методика в ДМФА предлагает растворять субстанцию. А она в нем НЕ растворяется! суспензия и хоть ты что с ней делай! А для фармсубстанций это ж как? это ж так не положено! надо ж, чтоб растворилась! насколько я знаю, при анализе на остаточные органические растворители совсем не обязательно, чтобы субстанция растворялась в указанном растворителе, главное чтобы определяемый остаточный растворитель перешел в жидкую, а затем в паровую фазу. А если субстанция в добавок индийская и вы делаете анализ по их НД, они там могли употребить слово "растворить" просто, чтобы хоть что-то написать, поскольку с английским у индусов реально плохо. знаю по личному опыту. |
|||||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
19.03.2008 // 16:18:22
насколько я знаю, при анализе на остаточные органические растворители совсем не обязательно, чтобы субстанция растворялась в указанном растворителе, главное чтобы определяемый остаточный растворитель перешел в жидкую, а затем в паровую фазу. А если субстанция в добавок индийская и вы делаете анализ по их НД, они там могли употребить слово "растворить" просто, чтобы хоть что-то написать, поскольку с английским у индусов реально плохо. знаю по личному опыту. Не индийская субстанция. Степень перехода остаточного растворителя в жидкую фазу (экстрагировать и сколько) здесь уже обсуждали и, хотя, полемика была бурной, каждый остался при своем мнении: кто-то считает, что субстанция должна полностью раствориться, другим этот фактор кажется не столь важным. А прописано ли где-то, все-таки, четко и точно - должна ли субстанция раствориться полностью или нет при определении остаточных растворителей? |
|||||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
19.03.2008 // 16:26:42
Контрольную пробу конечно закалывал. В воде этот пик отсутствует, как отсутствует он и в пробе стандарта, но появляется при анализе субстанции Закол формальдегида показал, что это не он. Проба субстанции в CCL4 выявила пики, которых в водной пробе не было. Однако пика перед метанолом в ССL4 нет. К тому и вернулся...идет распад в результате гидролиза или же это пик из самой субстанции? Заколю еще просто воздушную фазу над порошком...
|
|||||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
19.03.2008 // 17:34:36
мда...кажись все-таки валится в воде. Воздушная фаза над порошком показала профиль примесей как в CCL4.. Собратья хроматографисты! Скажите же мне с уверенностью кто-нибудь, при анализе остаточных растворителей должна ли проба ПОЛНОСТЬЮ растворяться в жидкой фазе или нет? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
