Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение железа в воде: подскажите методику >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественное определение железа в воде: подскажите методику
Katerina
Пользователь
Ранг: 14

24.10.2007 // 13:50:54     
Господа!
Не могли бы вы подсказать какую-нибудь нехитрую методику количественного определения ЖЕЛЕЗА в ВОДЕ?
Хочу сразу предупредить, что мне доступно только титрование и колориметрия. На ионнометр начальство разоряться не желает.
Заранее благодарю!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2602


24.10.2007 // 14:02:58     
ГОСТ 4011-72 "Вода питьевая. Метод измерения массовой концентрации общего железа". Колориметрия с сульфосалициловой кислотой или ортофенантролином.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


24.10.2007 // 14:04:56     
При этом ортофенантролин предпочтительнее. Но нужно иметь в виду, что этот метод даёт общее содержание железа.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2602


24.10.2007 // 14:11:09     

Alkhimik13 пишет:
На ионнометр начальство разоряться не желает.

Иономер Вам не поможет.
А вот колориметрические приборчики "заточенные" под анализ железа можете попробовать "пробить" у начальства. Это, например, ханновские HI 93721 и HI 93746.
aversun
Пользователь
Ранг: 133


24.10.2007 // 14:15:04     
Заглянул в Гиллебрандта, очень много методик на железо. К примеру. Колорометрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой, ну и старый метод с роданидом. Титрование: хлоридом титана (III), перманганатом, бихроматом, сульфатом церия (IV)
nizan
Пользователь
Ранг: 275


24.10.2007 // 14:30:55     
Фенонтралин однозначно. А если не добавлять гидроксиламин то можно измерить отдельно Fe(II).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательная камера UT-1050А Испытательная камера UT-1050А
Используются для моделирования условий окружающей среды при проведении самых сложных испытаний, стандартных тестов и испытаний на старение материалов. Объем камеры 50 л. Температурный диапазон: от -20 до +100°С. Диапазон влажности: 45-98 %RH. Возможность установки 10 программ до 10000 циклов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Katerina
Пользователь
Ранг: 14


24.10.2007 // 14:55:10     

Сергей Костиков пишет:
При этом ортофенантролин предпочтительнее. Но нужно иметь в виду, что этот метод даёт общее содержание железа.
Именно общего. Детализация меня пока не интересует.
Благодарю всех! Надеюсь, что получиться.
valerra
Пользователь
Ранг: 135


26.10.2007 // 0:17:29     
Редактировано 1 раз(а)


Alkhimik13 пишет:
Господа!
Не могли бы вы подсказать какую-нибудь нехитрую методику колличественного определения ЖЕЛЕЗА в ВОДЕ?
Хочу сразу предупредить, что мне доступно только титрование и колориметрия. На ионнометр начальство разоряться не желает.
Заранее благодарю!

Вообще -- препарты меряю, но с фенантролином пробовал прикола ради в водопроводной воде мерять -- разницы с дистилятом не увидел. Малая чувствительность.

Методика с фенантролином:

К испытуемому раствору, помещенному в мерную колбу объемом 50 мл приливают 10,0 мл раствора цитрата натрия 10%, 2,0 мл раствора гидроксиламинаа гидрохлорида 10% и 5,0 мл раствора фенантролина 0,25% (испытуемый раствор).
Параллельно готовят стандартный раствор железа. 3,0 мл РСО железа с концентрацией железа 1,0 мг/мл помещают в мерную колбу на 100 мл и далее проводят те же операции, что и для препарата.
Для приготовления контрольного раствора используют дистилированную воду, которую помещают в мерную колбу на 50 мл и далее проводят те же операции, что и для испытуемого раствора.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора при 512 нм относительно раствора сравнения.
Приготовление раствора фенантролина 0,25%. 0,25 г 1,10-фенантролина хлоргидрата или 0,25 г 1,10-фенантролина гидрата помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в кислоте хлористоводородной 0,1 М и доводят до метки той же кислотой.
Приготовление РСО железа с содержанием железа 1,0 г/л. Взвешивают 0,24875 г гептагидрата железа сульфата двухвалентного. Навеску помещают в мерную колбу на 50 мл, приливают 30 мл кислоты хлористоводородной 0,1 М, растворяют и доводят той же кислотой до метки.

Куда круче работает методика с роданидом в экстракционном варианте. В данном конкретном случае даже дистилят дает заметное окрашивание экстрагента.
Методика с роданидом:

К испытуемому раствору, помещенному в пробирку с притертой пробкой объемом 100 мл приливают раствор кислоты хлористоводородной до ее концентрации около 0,1 М, добавляют раствор персульфата амония (перекись не годится -- она тоже окислит железо, но в дальнейшем вызовет распад роданидного комплекса железа) и 10,0 мл раствора роданида аммония 20%, перемешивают и экстрагируют три раза по 15 мл амиловым спиртом (или изоамиловым, или бутиловым или вообще любым малорастворимым в воде), энергично встряхивая пробирку. Спиртовые экстракты объединяют в мерной колбе на 50 мл и доводят амиловым спиртом до метки (испытуемый раствор).
Параллельно готовят стандартный раствор железа. 3,0 мл РСО железа с концентрацией железа 1,0 мг/мл помещают в мерную колбу на 250 мл и далее проводят те же операции, что и для препарата.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора при 495 нм, используя в качестве раствора сравнения амиловый спирт.
Приготовление РСО железа с содержанием железа 1,0 г/л. Взвешивают 0,86350 г железоамонийных квасцов. Навеску помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 20 мл кислоты хлористоводородной 0,2 М, растворяют и доводят водой до метки.

nizan
Пользователь
Ранг: 275


26.10.2007 // 1:13:58     
Фенантролин меряет до 0.1 ppm уверено. Если нет разницы с дистиллятом, то это либо дистиллят грязный, либо гидроксиламин грязный. Гидроксиламин . в принципе,можно почистить экстракцией.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


28.10.2007 // 21:15:59     
Методой с о-фенантролином и гидроксиламином уверенно мерял на ТЭС и АЭС в парАх 3-5 мкг/л и готов это показать хоть сейчас вручную на парИ. (3-5 ppb, для справки). Кто готов к пари? Ваши ставки?
А в помойке типа водопроводной воды вы с этим методом и не суйтесь, не там его место! Или разбавляйте раз эдак в тысячу.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


28.10.2007 // 21:37:28     

Сергей Костиков пишет:
Методой с о-фенантролином и гидроксиламином уверенно мерял на ТЭС и АЭС в парАх 3-5 мкг/л и готов это показать хоть сейчас вручную на парИ. (3-5 ppb, для справки). Кто готов к пари? Ваши ставки?
А в помойке типа водопроводной воды вы с этим методом и не суйтесь, не там его место! Или разбавляйте раз эдак в тысячу.

А зачем разбавлять? На кювете в 1 см 1 ppm напрямую дает абсорбцию около 0.8. Мы меряли 5 ppb в парах с кюветой 5 см, но даже в Merckовском гидроксиламине попадались дурные партии. Теперь перешли на ААс с графитом.

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты