Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение железа в воде: подскажите методику >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Инна Уткина
Пользователь
Ранг: 6


29.11.2007 // 14:01:05     

nizan пишет:
Фенонтралин однозначно. А если не добавлять гидроксиламин то можно измерить отдельно Fe(II).
Здравствуйте!
Очень нужна методика на определение железа (II). Подскажите пожалуйста номер нормативного документа. Заранее благодарна. Мой E-MAIL : innau{coбaчkа}pochta.ru
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Инна Уткина
Пользователь
Ранг: 6


29.11.2007 // 14:05:56     
Подскажите пожалуйста как мне определить железо двухвалентное. Нужно обязательно указать нормативный документ. Заранее благодарна, Инна
Duke
Пользователь
Ранг: 477


29.11.2007 // 14:10:13     
ААс с "графитом"? Кювета львова чтоли? =) Электро-термическая ионизация в смысле?

Методика с о-фенантролином - зачет, хоть и поршлый век.
Carry
Пользователь
Ранг: 98


29.11.2007 // 14:41:01     

Duke пишет:
Электро-термическая ионизация в смысле?


Атомизация, в смысле...
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


29.11.2007 // 16:16:21     

Инна Уткина пишет:
Подскажите пожалуйста как мне определить железо двухвалентное. Нужно обязательно указать нормативный документ. Заранее благодарна, Инна
Инна! Там, чуть выше:
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=5527
все было указано и обсуждено, а Шуша дал и координаты ГОСТа:

Шуша пишет:
ГОСТ 4011-72 "Вода питьевая. Метод измерения массовой концентрации общего железа". Колориметрия с сульфосалициловой кислотой или ортофенантролином.
…и еще 2,2-дипиридилом. Текст есть у меня в электронном виде, если все еще актуально, то могу выслать... совершенно безвозмездно, то есть даром
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


30.11.2007 // 1:26:18     

valerra пишет:

Alkhimik13 пишет:
Господа!
Не могли бы вы подсказать какую-нибудь нехитрую методику колличественного определения ЖЕЛЕЗА в ВОДЕ?
Хочу сразу предупредить, что мне доступно только титрование и колориметрия. На ионнометр начальство разоряться не желает.
Заранее благодарю!

Вообще -- препарты меряю, но с фенантролином пробовал прикола ради в водопроводной воде мерять -- разницы с дистилятом не увидел. Малая чувствительность.

Методика с фенантролином:

К испытуемому раствору, помещенному в мерную колбу объемом 50 мл приливают 10,0 мл раствора цитрата натрия 10%, 2,0 мл раствора гидроксиламинаа гидрохлорида 10% и 5,0 мл раствора фенантролина 0,25% (испытуемый раствор).
Параллельно готовят стандартный раствор железа. 3,0 мл РСО железа с концентрацией железа 1,0 мг/мл помещают в мерную колбу на 100 мл и далее проводят те же операции, что и для препарата.
Для приготовления контрольного раствора используют дистилированную воду, которую помещают в мерную колбу на 50 мл и далее проводят те же операции, что и для испытуемого раствора.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора при 512 нм относительно раствора сравнения.
Приготовление раствора фенантролина 0,25%. 0,25 г 1,10-фенантролина хлоргидрата или 0,25 г 1,10-фенантролина гидрата помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в кислоте хлористоводородной 0,1 М и доводят до метки той же кислотой.
Приготовление РСО железа с содержанием железа 1,0 г/л. Взвешивают 0,24875 г гептагидрата железа сульфата двухвалентного. Навеску помещают в мерную колбу на 50 мл, приливают 30 мл кислоты хлористоводородной 0,1 М, растворяют и доводят той же кислотой до метки.

Куда круче работает методика с роданидом в экстракционном варианте. В данном конкретном случае даже дистилят дает заметное окрашивание экстрагента.
Методика с роданидом:

К испытуемому раствору, помещенному в пробирку с притертой пробкой объемом 100 мл приливают раствор кислоты хлористоводородной до ее концентрации около 0,1 М, добавляют раствор персульфата амония (перекись не годится -- она тоже окислит железо, но в дальнейшем вызовет распад роданидного комплекса железа) и 10,0 мл раствора роданида аммония 20%, перемешивают и экстрагируют три раза по 15 мл амиловым спиртом (или изоамиловым, или бутиловым или вообще любым малорастворимым в воде), энергично встряхивая пробирку. Спиртовые экстракты объединяют в мерной колбе на 50 мл и доводят амиловым спиртом до метки (испытуемый раствор).
Параллельно готовят стандартный раствор железа. 3,0 мл РСО железа с концентрацией железа 1,0 мг/мл помещают в мерную колбу на 250 мл и далее проводят те же операции, что и для препарата.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора при 495 нм, используя в качестве раствора сравнения амиловый спирт.
Приготовление РСО железа с содержанием железа 1,0 г/л. Взвешивают 0,86350 г железоамонийных квасцов. Навеску помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 20 мл кислоты хлористоводородной 0,2 М, растворяют и доводят водой до метки.


Уважаемые коллеги, принявшие участие в обсуждении этой темы!
Позвольте обратить Ваше внимание на очень важный аспект в анализе общего железа, а именно, на состояние иона трёхвалентного железа в водных объектах. Если рН воды будет около 5, то о катионе Fe3+, а это единственная реакционноспособная форма существования железа (3+), можно забыть. Практически всё железо будет находиться в форме гидролизованных ионов или даже в форме гидроокиси. Реакции этих форм с гидроксиламином, о-фенантролином и даже с роданидом кинетически заторможены. Вероятно, именно поэтому у автора сложилось ошибочное мнение о недостаточной чувствительности определения. Разрушение гидролизованных форм требует кипячения пробы с соляной кислотой при её концентрации не менее 0,1М, и эту процедуру необходимо предусматривать в методике подготовки пробы к анализу. Кипячение солянокислого раствора чревато загрязнением пробы железом их воздуха или посуды лаборатории. Значит необходимо предпринимать соответствующие меры предосторожности, имея ввиду, что железо вездесущая примесь.
Одно замечание по поводу текста методики с о-фенантролином в этом посте. Рекомендованное приготовление стандарта из сульфата двухвалентного железа справедливо только в случае его немедленного использования. Сколько-нибудь длительного хранения этот раствор не выдерживает, окисляясь кислородом. Правильнее хранить стандарт в уже окисленной форме и предусматривать его восстановление гидроксмламином.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


30.11.2007 // 13:02:25     
Когда писАл о воде из водопровода, как о помойке, я имел в виду в первую очередь то, что растворенного железа там ни в каком виде нет - всё оно в комлексах с природной (и разной) органикой, либо в виде гидроксидов.
Поэтому для определения общего содержания всё это следует разрушить, для чего и кипятят с кислотой. Причем с иными образцами солянка не берёт, используется "мокрое сжигание" с серной до белого дыма с добавлением окислителя (персульфат, к примеру).
Стандартный раствор - рекомендуется соль Мора, подкисленный серняшкой. Более-менее устойчив.
химик013
Пользователь
Ранг: 2


24.07.2012 // 6:34:26     
Здравствуйте участники форума. не знаю прочтёте моё письмо или нет, уж больно давно на нём нет общения. Я на счёт определения железа в воде. У нас на предприятии в экспресс лаборатории используем метод -изложенный в учебнике Кострикина по водоподготовке.
Ход анализа.
В колбу на 500 мл наливают 200 мл питательной воды, добавляют 10 мл 1н раствора серной ки-слоты (Н2SO4) и несколько кристаллов персульфата аммония, нагревают на плитке или водяной бане до 60-700С. Затем прибавляют 0,5 мл 50% раствора сульфосалициловой кислоты и титруют 0,01н рас-твором трилона “Б” до исчезновения розовой окраски (при отсутствии розовой окраски раствора со-держание железа в пробе менее 0,05 мг/л).
Титрование ведут со свидетелем.
Расчет содержания железа в пробе ведут по формуле:

Fе = 0,279 * А * 1000/V мг/л, где

А – количество трилона “Б”, пошедшее на титрование пробы, мл;
V – объем пробы воды, взятой для анализа, мл;
0,279 – коэффициент пересчета трилона Б;
1000 – для пересчета миллилитров в литры.

Fе = 0,279*А*1000/200=0,279*А*5, мг/л;
так как 1 мг/л=1000 мкг/л, то
Fе = 0,279*А*5*1000=279*А*5, мкг/л

Растворы:
- 1н раствор серной кислоты (Н2SО4):
29 мл концентрированной серной кислоты развести в мерной литровой колбе дистиллированной во-дой, объём довести до метки.
- 50% раствор сульфасалициловой кислоты:
50 г кислоты помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.
Хотелось бы узнать КТО ею тоже пользуется. и законно или её применять без ГОСТ. ЖДУ. Можно сразу sergvlnik{coбaчkа}mail.ru
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


24.07.2012 // 10:08:30     
Если я правильно понял - экспресс-лаборатория - на ТЭЦ? И анализируете Вы питательную воду котлов "для себя"?
Тогда Вы вольны применять любую понравившуюся методику. Ссылка на ГОСТ совсем не обязательна. Тем более, что ГОСТа на анализ питательной воды просто нет!
Единственное, на Вашем месте я бы все-таки поставил официальную методику, например ОСТ 34-70-953.4-88 "Воды производственные тепловых электростанций. Методы определения железа". Тем более, что разработчик ее - тот же Ю.М. Кострикин.
химик013
Пользователь
Ранг: 2


25.07.2012 // 17:20:30     
спасибо за участие.Но метод изложенный в справочнике Кострикин исключает выпаривание...Вот , что меня смущает. Но у нас не ТЭЦ. а простая котельная с водогрейными и паровыми котлами. А железо определяем и сетевой воде

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты