Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматографические методики >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Лидия
VIP Member
Ранг: 436


20.01.2008 // 11:14:01     

Галина пишет:
Огромное спасибо.Лидия.Вопросов куча.Где взять методики определения барбитуратов (фенобарбитал). Работаете ли Вы с ТФЭ. Если смотреть фенобарбитал на УФ-240 надо доводить PH до10 или 13? Подвижная фаза -ацетонитрил-0.05М р-р однозамещенного фосфата калия . 80:120.Возможно в ней проблема? С количественным определением полный ноль.Если есть возможность отправить на мой ящик proxx_denis{coбaчkа}mail.ru.
Какой метод калибровки использовать.если "Чех* обсчитывает только площадь?с программой "CHROMuLAN' никто не работает?

Здравствуйте Галина.
Начнем по порядку, т.к с барбитуратами я не работаю, то и в плане пополнения Вашей метод. базы напрямую помочь не смогу, но в токсикологическом форуме у нас эти вопросы вроде обсуждались, попробуйте набрать поиск по системе наших форумов, думаю кое-что найдете. Далее, насколько мне известно, рекомендуемая длина волны детектирования фенобарбитала - 210 нм, может я ошибаюсь, конечно. Посмотрите статьи Г.А.Федоровой и Л.А.Кожановой, они много занимались анализом лек.препаратов. С ТФЭ я работаю. Использую ее, в частности, для пробоподготовки биологических жидкостей к ВЭЖХ анализу, что конкретно интересует Вас? Далее, Вы не указали на какой колонке и с каким сорбентом Вы работаете. Если рН который Вы указываете, является рН элюента, то укажите обязательно на каком сорбенте Вы работаете, т.к. судя по составу элюента, Вы работаете на С18, а он таких рН в жизни не выдержит, он же на основе силикагеля, и есть только некоторые специально подготовленные сорбенты на основе силикагеля которые держат максимум рН=8-9,кроме того, если Вы работаете с пробами со сложной матрицей н.п. плазма или моча, то недостаточно качественная пробоподготовка может все испортить. Если Ваша программа обсчитывает только площади, ну и время выхода, наверняка Вы можете зафиксировать, лучшим вариантом будет метод абсолютной калибровки или метод внешнего стандарта. Правда и тут есть нюансы. И последнее, с программой, о которой Вы пишите, я не знакома.
Мой адрес, который сейчас доступен L.V.Saprykina(гав) rambler.u
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Галина
Пользователь
Ранг: 4


20.01.2008 // 15:33:22     
Немного начинаю понимать проблему.С PH точно перебор.методику посмотрю на форуме. Вы правы .Колонка Reprosil C18. ТФЭ мне нужна для пробоподготовки мочи. есть катриджи Диапак. Спасибо.
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


20.01.2008 // 17:03:55     

Галина пишет:
Немного начинаю понимать проблему.С PH точно перебор.методику посмотрю на форуме. Вы правы .Колонка Reprosil C18. ТФЭ мне нужна для пробоподготовки мочи. есть катриджи Диапак. Спасибо.
По ТФЭ подготовке мочи к анализу кое что есть в статьях авторов о которых я Вам писала ранее, кое что есть в их статье в сборнике "Хроматография на благо России", и очень подробно о технике ТФЭ в книге Сапрыкина Леонида Викторовича "Высокоэффективная жидкостная хроматография".
Ваш перебор по рН, к сожалению, может обернуться полной потерей колонки. Попробуйте прогнать ее по сорбат-тестам рекомендованным в сопроводиловке к колонке и посмотрите, что осталось от эффективности. Боюсь, что практически все погибло, если Вы в нее загнали большое количество элюента с рН более 8
АняФа
Пользователь
Ранг: 2


20.03.2008 // 21:07:30     
Здравствуйте!!! вот столкнулась в работе и нигде не могу найти.... Мне нужно определить содержание этилового спирта в препарате методом рефрактометрии! Но в чём особенность именно этого метода не пойму... Раньше мы определяли спиртометром, что было гораздо проще!
Подскажите, пожалуйста!!! заранее большое спасибо!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.03.2008 // 21:48:10     
Редактировано 5 раз(а)

1. В этой теме Ваш вопрос - offtopic.
2. Лучше плотность - коэффициент переломления спирто-водных растворов неоднозначно связан с концентрацией:



У меня на винте нашлась табличка n = f(C) чуть-чуть не доходя до максимума:

C [%]____ n
0________ 1,3330
2________ 1,3359
4________ 1,3388
6________ 1,3418
8________ 1,3448
10_______ 1,3479
15_______ 1,3557
20_______ 1,3639
25_______ 1,3723
30_______ 1,3811
35_______ 1,3902
40_______ 1,3997
45_______ 1,4096
50_______ 1,4200
55_______ 1,4307
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.03.2008 // 22:07:36     
Кстати, либо табличка, либо картинка не верны.
Скорее врет картинка, но расследование оставляю Вам - мне лень рыться в справочники
АняФа
Пользователь
Ранг: 2


20.03.2008 // 22:19:06     
Спасибо большое!!!
NataBel
Пользователь
Ранг: 35


26.01.2011 // 16:47:12     

Ed пишет:
Борис!
Я рад, что аварии на Оргсинтезе нет.

Имеются Минздравовские хроматографические методики по определению окиси этилена и ацетальдегида в воздухе. Может чем-то будут тебе полезны.

МУ 2905-83 Методические указания по газохроматическому измерению концентрации этилена, пропилена, ацетальдегида в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.599-96 Методические указания по газохроматографическому определению ацетальдегида в атмосферном воздухе
Ее попробуй скачать здесь:
www.1gost.jino.ru/doc-37619.html
МУК 4.1.1957-05 Газохроматографическое определение винилхлорида и ацетальдегида в воздухе. Методические указания
МУК 5098-89 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны
МУК 4752-88 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксида этилена в воздухе рабочей зоны
Успехов!
Уважаемый Ed, прошу Вас, поделитесь, плиз, методами:
МУК 5098-89 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны
МУК 4752-88 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксида этилена в воздухе рабочей зоны

Моя почта: natalia-belan{coбaчkа}yandex.ru
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


27.01.2011 // 23:00:46     
Уважаемая Наташа (не ошибся? ).
Я временно оторван от сети со своим компьютером (идет ремонт комнаты). Как только закончится, я думаю, на следующей неделе - сраэу постараюсь Вам помочь.
NataBel
Пользователь
Ранг: 35


28.01.2011 // 14:44:18     

Ed пишет:
Уважаемая Наташа (не ошибся? ).
Я временно оторван от сети со своим компьютером (идет ремонт комнаты). Как только закончится, я думаю, на следующей неделе - сраэу постараюсь Вам помочь.

Не ошиблись!
Очень поможете!
Жду!

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты