Форумы ANCHEM.RU: Хроматографические методики

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматографические методики >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Ex-Restek
Пользователь
Ранг: 235

09.08.2007 // 10:03:29

Ирекович пишет:

Margo пишет:
Если нужны еще эти методики, свистните, скину.
МЕтодики нужны. Но вношу некоторое усложнение задачм.
По отдельности окись этилена в воде и ацетальдегиж в воде на газовом хроматографе, как оказалось, мы уже делали.
Наши хроматографисты хотят понять - а нельзя ли совместить эти два метгода в один.
Они кстати даже получали какие-то результаты (подробностей не знаю, я всего навсего КИПовец)
Но там пик воды закрывает все остальное, а искомые компоненты торчат только верхушками.
Вот так.

Борис Ирекович,

Сможете на мою почту хроматограмку скинуть?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

09.08.2007 // 10:53:25

Перенесено из анализа коммунально-бытовых сточных вод
от 07 08 2007.
"Черт его знает, не думаю что кто-то нормировал в воде окись этилена.
На вскидку попробуйте
Детектор- ДИП . Колонка- Porapack Q или Полисорб-1 2 мх3 мм или аналог. Температура колонки- 100С,газ носитель -азот-30 мл мин. Ввод- из паровой фазы ( паровая фаза над 25 мл воды- объем надводного пространства-5 мл,объем ввода- 1 мл, температура подогрева флакона-60С, шприц-110 С ) или что-то в этом роде в зависимости от имеющейся аппаратуры.
Калибровка. 1 мл ацетальдегида охладить до -18 С и пробарбатировать окисью этилена . Рассчитать количество окиси этилена по приращению массы. 10 мкл- в 100 мл свежеперегнанной с перманганатом воды. 1 мл -до 10 мл водой и так далее, до 0,1 ПДК. Контрольный опыт.
Как говориться - "Поехали""
Так что я , в отличие от Валерры за паровую фазу. Точность намного ниже, но вода не мешает.

NataBel
Пользователь
Ранг: 35

09.08.2007 // 12:20:25

Окись этилена успешно определяется парофазным методом. Использую Agilent-товскую Headspace 7694. Достаточно стабильные результаты начиная с 1 ррм. Сама не пробовала, но думаю, что данным методом возможно определить оба вещества - и ацетальдегид и этилена оксид.
Аттестованной методики не найдете. Придется валидировать самим.

Margo
Пользователь
Ранг: 8

09.08.2007 // 18:27:55

Почему все пишут, что окись этилена определяется парофазным методом? Мы вот делаем прямым вводом, с точность до 0,02 мг/л. Колонка 0,8%THEED на карбопаке С. Окись этилена выходит прекрасным пиком до воды. Кстати, в каталоге Supelco эта колонка рекомендована именно для определения окиси этилена. А ацетальдегид мы определяем ВЭЖХ через 2,4-динитрофенилгидразон. На одной хроматограмме одновременно определяются формальдегид и ацетальдегид (точнее их производные).

yel
Пользователь
Ранг: 1

12.09.2007 // 14:34:36

Уважаемые научные умы!!! Помогите чайникую
Нужны методы для определения аминов (в воздухе).
Буду рад любой информации.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.

Ирекович
Пользователь
Ранг: 123

17.01.2008 // 10:22:22

Уважаемые господа химики, особенно хроматографисты.
Снова взываю к Вашей помощи и по тому же вопросу.
Определение ацетальдегида в воде.
По Вашим советам пробовали на парофазнике, но к сожалению не получилось. Не поймем. Или не можем извлечь, или поглощается резиной пробки.
Уважаемые Дамы и Господа, может всеж кто нибудь делал анализ методом газовой хроматографии с использованием парофазника ацетальдегида в воде. Подскажите пожалуйста.
Напоминаю мой e-mail.
saifutdinov{coбaчkа}kos.ru
Благодарю всех откликнувшихся.

Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98

18.01.2008 // 14:45:33

Ирекович пишет:
Уважаемые господа химики, особенно хроматографисты.
Снова взываю к Вашей помощи и по тому же вопросу.
Определение ацетальдегида в воде.
По Вашим советам пробовали на парофазнике, но к сожалению не получилось. Не поймем. Или не можем извлечь, или поглощается резиной пробки.
Уважаемые Дамы и Господа, может всеж кто нибудь делал анализ методом газовой хроматографии с использованием парофазника ацетальдегида в воде. Подскажите пожалуйста.
Напоминаю мой e-mail.
saifutdinov{coбaчkа}kos.ru
Благодарю всех откликнувшихся.

Определение ацетальдегида в воде, точнее в смеси воды с этиловым спиртом, 60 % воды и 40% этанола, регламентируется хорошо известным ГОСТ 51698. Реальные хроматограммы приведены, например, здесь www.unichrom.com/lib/gcr/a22.pdf .
Из Таблицы Б.1 указанного ГОСТ 51698 следует, что регаментируемые градуировочные растворы содержат минимальное количество ацетальдегида на уровне 0,3 мг/дм(куб). На уровне 0.3 ppm. Так как пик хорошо разрешен, то вероятно, можно регистрировать и существенно меньшие концентрации.

Галина
Пользователь
Ранг: 4

19.01.2008 // 11:25:49

Уважаемые коллеги. Кто работает на ВЭЖХ хроматографе производства "Чехия"со спектрофотометрическим детектором LCD 5000 и насосом высокого давления LCP 5020?

Лидия
VIP Member
Ранг: 436

19.01.2008 // 11:33:22

Галина пишет:
Уважаемые коллеги. Кто работает на ВЭЖХ хроматографе производства "Чехия"со спектрофотометрическим детектором LCD 5000 и насосом высокого давления LCP 5020?

Уважаемая Галина, Ваш вопрос выглядит как блиц опрос "Кто на каких приборах работает?" А если серьезно, то, что Вас интересует конкретно? У меня есть "Чех" с рефрактометром и фотометром, например.

Галина
Пользователь
Ранг: 4

20.01.2008 // 9:39:37

Огромное спасибо.Лидия.Вопросов куча.Где взять методики определения барбитуратов (фенобарбитал). Работаете ли Вы с ТФЭ. Если смотреть фенобарбитал на УФ-240 надо доводить PH до10 или 13? Подвижная фаза -ацетонитрил-0.05М р-р однозамещенного фосфата калия . 80:120.Возможно в ней проблема? С количественным определением полный ноль.Если есть возможность отправить на мой ящик proxx_denis{coбaчkа}mail.ru.
Какой метод калибровки использовать.если "Чех* обсчитывает только площадь?с программой "CHROMuLAN' никто не работает?


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты