Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматографические методики >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Ex-Restek
Пользователь
Ранг: 235


09.08.2007 // 10:03:29     

Ирекович пишет:

Margo пишет:
Если нужны еще эти методики, свистните, скину.
МЕтодики нужны. Но вношу некоторое усложнение задачм.
По отдельности окись этилена в воде и ацетальдегиж в воде на газовом хроматографе, как оказалось, мы уже делали.
Наши хроматографисты хотят понять - а нельзя ли совместить эти два метгода в один.
Они кстати даже получали какие-то результаты (подробностей не знаю, я всего навсего КИПовец)
Но там пик воды закрывает все остальное, а искомые компоненты торчат только верхушками.
Вот так.

Борис Ирекович,

Сможете на мою почту хроматограмку скинуть?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


09.08.2007 // 10:53:25     
Перенесено из анализа коммунально-бытовых сточных вод
от 07 08 2007.
"Черт его знает, не думаю что кто-то нормировал в воде окись этилена.
На вскидку попробуйте
Детектор- ДИП . Колонка- Porapack Q или Полисорб-1 2 мх3 мм или аналог. Температура колонки- 100С,газ носитель -азот-30 мл мин. Ввод- из паровой фазы ( паровая фаза над 25 мл воды- объем надводного пространства-5 мл,объем ввода- 1 мл, температура подогрева флакона-60С, шприц-110 С ) или что-то в этом роде в зависимости от имеющейся аппаратуры.
Калибровка. 1 мл ацетальдегида охладить до -18 С и пробарбатировать окисью этилена . Рассчитать количество окиси этилена по приращению массы. 10 мкл- в 100 мл свежеперегнанной с перманганатом воды. 1 мл -до 10 мл водой и так далее, до 0,1 ПДК. Контрольный опыт.
Как говориться - "Поехали""
Так что я , в отличие от Валерры за паровую фазу. Точность намного ниже, но вода не мешает.
NataBel
Пользователь
Ранг: 35


09.08.2007 // 12:20:25     
Окись этилена успешно определяется парофазным методом. Использую Agilent-товскую Headspace 7694. Достаточно стабильные результаты начиная с 1 ррм. Сама не пробовала, но думаю, что данным методом возможно определить оба вещества - и ацетальдегид и этилена оксид.
Аттестованной методики не найдете. Придется валидировать самим.
Margo
Пользователь
Ранг: 8


09.08.2007 // 18:27:55     
Почему все пишут, что окись этилена определяется парофазным методом? Мы вот делаем прямым вводом, с точность до 0,02 мг/л. Колонка 0,8%THEED на карбопаке С. Окись этилена выходит прекрасным пиком до воды. Кстати, в каталоге Supelco эта колонка рекомендована именно для определения окиси этилена. А ацетальдегид мы определяем ВЭЖХ через 2,4-динитрофенилгидразон. На одной хроматограмме одновременно определяются формальдегид и ацетальдегид (точнее их производные).
yel
Пользователь
Ранг: 1


12.09.2007 // 14:34:36     
Уважаемые научные умы!!! Помогите чайникую
Нужны методы для определения аминов (в воздухе).
Буду рад любой информации.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Ирекович
Пользователь
Ранг: 123


17.01.2008 // 10:22:22     
Уважаемые господа химики, особенно хроматографисты.
Снова взываю к Вашей помощи и по тому же вопросу.
Определение ацетальдегида в воде.
По Вашим советам пробовали на парофазнике, но к сожалению не получилось. Не поймем. Или не можем извлечь, или поглощается резиной пробки.
Уважаемые Дамы и Господа, может всеж кто нибудь делал анализ методом газовой хроматографии с использованием парофазника ацетальдегида в воде. Подскажите пожалуйста.
Напоминаю мой e-mail.
saifutdinov{coбaчkа}kos.ru
Благодарю всех откликнувшихся.
Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98


18.01.2008 // 14:45:33     

Ирекович пишет:
Уважаемые господа химики, особенно хроматографисты.
Снова взываю к Вашей помощи и по тому же вопросу.
Определение ацетальдегида в воде.
По Вашим советам пробовали на парофазнике, но к сожалению не получилось. Не поймем. Или не можем извлечь, или поглощается резиной пробки.
Уважаемые Дамы и Господа, может всеж кто нибудь делал анализ методом газовой хроматографии с использованием парофазника ацетальдегида в воде. Подскажите пожалуйста.
Напоминаю мой e-mail.
saifutdinov{coбaчkа}kos.ru
Благодарю всех откликнувшихся.


Определение ацетальдегида в воде, точнее в смеси воды с этиловым спиртом, 60 % воды и 40% этанола, регламентируется хорошо известным ГОСТ 51698. Реальные хроматограммы приведены, например, здесь www.unichrom.com/lib/gcr/a22.pdf .
Из Таблицы Б.1 указанного ГОСТ 51698 следует, что регаментируемые градуировочные растворы содержат минимальное количество ацетальдегида на уровне 0,3 мг/дм(куб). На уровне 0.3 ppm. Так как пик хорошо разрешен, то вероятно, можно регистрировать и существенно меньшие концентрации.

Галина
Пользователь
Ранг: 4


19.01.2008 // 11:25:49     
Уважаемые коллеги. Кто работает на ВЭЖХ хроматографе производства "Чехия"со спектрофотометрическим детектором LCD 5000 и насосом высокого давления LCP 5020?
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


19.01.2008 // 11:33:22     

Галина пишет:
Уважаемые коллеги. Кто работает на ВЭЖХ хроматографе производства "Чехия"со спектрофотометрическим детектором LCD 5000 и насосом высокого давления LCP 5020?
Уважаемая Галина, Ваш вопрос выглядит как блиц опрос "Кто на каких приборах работает?" А если серьезно, то, что Вас интересует конкретно? У меня есть "Чех" с рефрактометром и фотометром, например.
Галина
Пользователь
Ранг: 4


20.01.2008 // 9:39:37     
Огромное спасибо.Лидия.Вопросов куча.Где взять методики определения барбитуратов (фенобарбитал). Работаете ли Вы с ТФЭ. Если смотреть фенобарбитал на УФ-240 надо доводить PH до10 или 13? Подвижная фаза -ацетонитрил-0.05М р-р однозамещенного фосфата калия . 80:120.Возможно в ней проблема? С количественным определением полный ноль.Если есть возможность отправить на мой ящик proxx_denis{coбaчkа}mail.ru.
Какой метод калибровки использовать.если "Чех* обсчитывает только площадь?с программой "CHROMuLAN' никто не работает?

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты