Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматографические методики >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хроматографические методики
Ирекович
Пользователь
Ранг: 123

08.08.2007 // 7:10:38     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте Дамы и Господа - химики.
Выставлял даный вопрос модератору - он посоветовал открыть тему. Решил обозвать ее так.
А теперь вопрос.
Уважаемые Дамы и Господа - хроматографисты.
Помогите пожалуйста.
Нам необходимо определять содержание окиси этилена и ацетальдегида в воде. По МУКовским методикам не получается из за того, что пик воды перекрывает другие пики.
Может кто-нибудь подскажет хроматографическаую методику на данное определение.
На каой фазе делать, при каких условиях, с каким детектором. И вообще существует ли такая метода в хроматографии.
Дело горящее. Да ответить можно на мой ящик - saifutdinov{coбaчkа}kos.ru или saifutdinov{coбaчkа}rambler.ru
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ed
VIP Member
Ранг: 3294


08.08.2007 // 9:35:10     
Борис!
Я рад, что аварии на Оргсинтезе нет.

Имеются Минздравовские хроматографические методики по определению окиси этилена и ацетальдегида в воздухе. Может чем-то будут тебе полезны.

МУ 2905-83 Методические указания по газохроматическому измерению концентрации этилена, пропилена, ацетальдегида в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.599-96 Методические указания по газохроматографическому определению ацетальдегида в атмосферном воздухе
Ее попробуй скачать здесь:
www.1gost.jino.ru/doc-37619.html
МУК 4.1.1957-05 Газохроматографическое определение винилхлорида и ацетальдегида в воздухе. Методические указания
МУК 5098-89 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны
МУК 4752-88 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксида этилена в воздухе рабочей зоны
Успехов!

Ирекович
Пользователь
Ранг: 123


08.08.2007 // 9:37:00     

Ed пишет:
Борис!
Я рад, что аварии на Оргсинтезе нет.

Имеются Минздравовские хроматографические методики по определению окиси этилена и ацетальдегида в воздухе. Может чем-то будут тебе полезны.

МУ 2905-83 Методические указания по газохроматическому измерению концентрации этилена, пропилена, ацетальдегида в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.599-96 Методические указания по газохроматографическому определению ацетальдегида в атмосферном воздухе
Ее попробуй скачать здесь:
www.1gost.jino.ru/doc-37619.html
МУК 4.1.1957-05 Газохроматографическое определение винилхлорида и ацетальдегида в воздухе. Методические указания
МУК 5098-89 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны
МУК 4752-88 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксида этилена в воздухе рабочей зоны
Успехов!
СПАСИБО!


Ирекович
Пользователь
Ранг: 123


08.08.2007 // 9:44:34     

Ed пишет:
Борис!
Я рад, что аварии на Оргсинтезе нет.

Имеются Минздравовские хроматографические методики по определению окиси этилена и ацетальдегида в воздухе. Может чем-то будут тебе полезны.

Спасибо. Эти методики у нас имеются. Дело в том, что пик воды во всех этих методиках закоывает другие пики.
Ed
VIP Member
Ранг: 3294


08.08.2007 // 10:25:06     
Понятно!
Вот обнаружил одну методику по воде:
ПНД Ф 14.1:2.144-98 Методика выполнения измерений массовых концентраций органических веществ (18 соединений) в сточных и поверхностных водах газохроматографическим методом с использованием газовой экстракции и универсального многоразового пробоотборника. (там есть и ацетальдегид).
Boralex
Пользователь
Ранг: 284


08.08.2007 // 10:50:52     
Добрый день
какие концентрации ловить надо?
парофазный метод ловит от 1ppm (ацетальдегид на PEG или на 5% фенил), но методика не утверждена.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал аналитической химии Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
Ex-Restek
Пользователь
Ранг: 235


08.08.2007 // 16:45:54     

Ирекович пишет:
Здравствуйте Дамы и Господа - химики.
Выставлял даный вопрос модератору - он посоветовал открыть тему. Решил обозвать ее так.
А теперь вопрос.
Уважаемые Дамы и Господа - хроматографисты.
Помогите пожалуйста.
Нам необходимо определять содержание окиси этилена и ацетальдегида в воде. По МУКовским методикам не получается из за того, что пик воды перекрывает другие пики.
Может кто-нибудь подскажет хроматографическаую методику на данное определение.
На каой фазе делать, при каких условиях, с каким детектором. И вообще существует ли такая метода в хроматографии.
Дело горящее. Да ответить можно на мой ящик - saifutdinov{coбaчkа}kos.ru или saifutdinov{coбaчkа}rambler.ru


Добрый день, Борис Ирекович.

Существуют методики анализа искомых веществ.
1) Ацетальдегид определяется по методу EPA 554 на ВЭЖХ
2) Оксиран можно определить по методу EPA 8015B на газовом с ПИД.

Тексты методик я вам на почту отправил. Будут вопросы - звоните.

Конечно, методика определения ацетальдегида на ВЭЖХ сложновата. Попробую поискать методику попроще.

Дим.
Margo
Пользователь
Ранг: 8


08.08.2007 // 19:51:40     
Если нужны еще эти методики, свистните, скину.
valerra
Пользователь
Ранг: 137


08.08.2007 // 22:04:02     

Ирекович пишет:
Здравствуйте Дамы и Господа - химики.
Выставлял даный вопрос модератору - он посоветовал открыть тему. Решил обозвать ее так.
А теперь вопрос.
Уважаемые Дамы и Господа - хроматографисты.
Помогите пожалуйста.
Нам необходимо определять содержание окиси этилена и ацетальдегида в воде. По МУКовским методикам не получается из за того, что пик воды перекрывает другие пики.
Может кто-нибудь подскажет хроматографическаую методику на данное определение.
На каой фазе делать, при каких условиях, с каким детектором. И вообще существует ли такая метода в хроматографии.
Дело горящее. Да ответить можно на мой ящик - saifutdinov{coбaчkа}kos.ru или saifutdinov{coбaчkа}rambler.ru


Сейчас в отпуске, поэтому методу на оксид этилена сбросить не могу. Через месяц ее буду делать. По Белорусской фармакопее, которая содрана с фармакопеи Европейской оксиран определяют методом парофазной ГЖХ. Детектор -- ДИП, газ носитель -- азот, колонка -- каппиляр с неполярной фазой (кажется --полидиметилсилоксан). Начальная температура термостата -- 50 градусов. Градиент и конечную не помню.
В данном конкретном случае возиться с паровазой я бы не стал. Фармакопейная метода ее использует постольку-поскольку задачей стоит определение оксирана в твердых лекформах -- это распространенное вещество для их стерилизации, поэтому для того что бы не фильтровать нерастворимые наполнители парофаз и применяют.
Ацетальдегид в водных растворах определял много в далеком 2001 году.
Прибор: "Цвет 500 М" под программой "Юнихром".
Колонка -- каппиляр, кварц, 0,2 мм, фаза -- ПЭГ (не знаю какой, но до 160 градусов грели его регулярно), испритель и детектор -- по 140 градусов. Газ -- азот, 30 мл/мин, детектор -- все стандартно: водород около 20, воздух около 250 мл/мин.
начальная температура была 50 градусов, ацетальдегид выходил на 1,4--1,5 мин. (дальше я еще грел до 130 -- 160 градусов т.к. надо было определять еще много всякой дряни -- этанол, ацетон, метилцелозольв, бутандиол и прочие продукты радиолиза). Колол по 1,0 мкл, в воде уверенно мерялось ацетальдегида на уровне 0,0005 об.%.
Ирекович
Пользователь
Ранг: 123


09.08.2007 // 8:50:14     

Margo пишет:
Если нужны еще эти методики, свистните, скину.

МЕтодики нужны. Но вношу некоторое усложнение задачм.
По отдельности окись этилена в воде и ацетальдегиж в воде на газовом хроматографе, как оказалось, мы уже делали.
Наши хроматографисты хотят понять - а нельзя ли совместить эти два метгода в один.
Они кстати даже получали какие-то результаты (подробностей не знаю, я всего навсего КИПовец)
Но там пик воды закрывает все остальное, а искомые компоненты торчат только верхушками.
Вот так.
Ирекович
Пользователь
Ранг: 123


09.08.2007 // 8:59:10     

Ex-Restek пишет:
Ну Кириллович, ты и зашифровался.
Ввек бы не догадался

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты