Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Замена крахмалу в йодометрической методике >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Замена крахмалу в йодометрической методике
Nilly
Пользователь
Ранг: 27

26.07.2007 // 9:37:30     
Редактировано 1 раз(а)

Хочу определить общий остаточный хлор с помощью модернизированной йодометрической методики. Раствор крахмала быстро портится, на замену что посоветуете? Думала альфа-нафтофлавон, но он стоит весьма дорого. Около 14 т.р. за 1 кг. А вместо него? Можно ли использовать как-то о-толидин?

Помогите!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Nilly
Пользователь
Ранг: 27


26.07.2007 // 13:24:36     
Помогите!
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


27.07.2007 // 10:24:02     
Раствор крахмала проще застабилизировать, например, азидом натрия или каким другим антисептиком, нежели искать не очень доступные альтернативные реагенты на иод. ИМХО.
Nilly
Пользователь
Ранг: 27


31.07.2007 // 9:38:46     
Тогда подскажите, если использовать крахмал, то можно ли до начала тирования тиосульфатом добавить сразу и йодид калия и крахмал и только после этого начинать титрование. Влияет ли такой порядок на результат титрования. Где-то читала, что если сразу добавить крахмал, еще до начала титрования, начинается сорбция молекул йода, но информация несколько непонятная и неточная. Знакомые заводских лабораторий говорят, что неважно, когда добавлять крахмал, в начале или в конце, результат будет один. Что подскажете?
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


31.07.2007 // 9:54:33     

Леонид пишет:
Раствор крахмала проще застабилизировать, например, азидом натрия или каким другим антисептиком, нежели искать не очень доступные альтернативные реагенты на иод. ИМХО.

Проще варить не по литру, а по 20 мл. не велик труд.
И закрывать в прокипяченую баночку ( прям в этой баночке и варить) с герметичной крышкой, а пальцами в раствор не лазить, только стерильной пипеткой. Тогда и крахмальный раствор будет всегда свежим.
Nilly
Пользователь
Ранг: 27


31.07.2007 // 10:01:13     
Я и так по 100 мл варю. Но а в лабораториях промышленных как? Неужели они для каждого анализа готовят новый раствор крахмала. Наверняка антисептик добавляют. Читала, что добавляют салициловую кислоту или капают 1 каплю хлороформа. Это понятно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Потенциостат Gamry Reference 600 Потенциостат Gamry Reference 600
Прибор идеален для фундаментальных электрохимических исследований в области физической электрохимии, исследований коррозии, источников тока и т.д.. Высокоскоростной, с широким диапазоном измерений тока и наименьшим уровнем шума среди существующих потенциостатов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


31.07.2007 // 10:06:10     

Nilly пишет:
Тогда подскажите, если использовать крахмал, то можно ли до начала тирования тиосульфатом добавить сразу и йодид калия и крахмал и только после этого начинать титрование. Влияет ли такой порядок на результат титрования. Где-то читала, что если сразу добавить крахмал, еще до начала титрования, начинается сорбция молекул йода, но информация несколько непонятная и неточная. Знакомые заводских лабораторий говорят, что неважно, когда добавлять крахмал, в начале или в конце, результат будет один. Что подскажете?

Вообще то положено добавлять в конце титрования.
как вы верно заметили - из за возможной сорбции, потому что зерна крахмала сравнительно медленно отдают иод и есть риск перетитровать.
В некоторых случаях приходится добавлять сразу- когда раствор имеет собственную окраску. Вот был у меня на дипломной работе препарат "Галавит" (2,4-диаминофталазиндиона натриевая соль, на основе хемолюминисцентного индикатора Люминол). Так он что с бромом( при нитритометрии), что с иодом давал окрашенные продукты. Момент добавления крахмала вообще было засечь нельзя. В итоге стали проверять его титрованием хлорной кислотой.
Но по большому счету без разницы ( ошибка на сорбцию в крахмале будет ничтожна- не заметите. Тем более раствор иода все равно титруют по тиосульфату с тем же крахмалом)
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


31.07.2007 // 10:08:50     

Nilly пишет:
Я и так по 100 мл варю. Но а в лабораториях промышленных как? Неужели они для каждого анализа готовят новый раствор крахмала. Наверняка антисептик добавляют. Читала, что добавляют салициловую кислоту или капают 1 каплю хлороформа. Это понятно.
А расходуете из него 10 мл ! Остальное естественно переливаете из баночки в баночку (нестерильные)- вот он и протухает.
Nilly
Пользователь
Ранг: 27


31.07.2007 // 10:20:47     

DSP007 пишет:
Вообще то положено добавлять в конце титрования.
как вы верно заметили - из за возможной сорбции, потому что зерна крахмала сравнительно медленно отдают иод и есть риск перетитровать.
В некоторых случаях приходится добавлять сразу- когда раствор имеет собственную окраску. Вот был у меня на дипломной работе препарат "Галавит" (2,4-диаминофталазиндиона натриевая соль, на основе хемолюминисцентного индикатора Люминол). Так он что с бромом( при нитритометрии), что с иодом давал окрашенные продукты. Момент добавления крахмала вообще было засечь нельзя. В итоге стали проверять его титрованием хлорной кислотой.
Но по большому счету без разницы ( ошибка на сорбцию в крахмале будет ничтожна- не заметите. Тем более раствор иода все равно титруют по тиосульфату с тем же крахмалом)

Да, но почему же тогда после окончания титрования (добавляю сразу крахмал и оттитровываю тиосульфатом до обесцвечивания раствора) через несколько минут снова появляется синяя окраска. Получается ерунда, откуда молекулам йода появиться снова. Правда наблюдала я такую историю раза 2 всего.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


31.07.2007 // 10:37:06     
Редактировано 1 раз(а)


Nilly пишет:
Да, но почему же тогда после окончания титрования (добавляю сразу крахмал и оттитровываю тиосульфатом до обесцвечивания раствора) через несколько минут снова появляется синяя окраска. Получается ерунда, откуда молекулам йода появиться снова. Правда наблюдала я такую историю раза 2 всего.
Откуда взяться
Как Вы читали в книжках , иодид-ион в кислой среде ( в растворе естественно) довольно легко окисляется до элементарного иода. И в этой же среде натрия тиосульфат довольно легко разлагается. Так что при стоянии на воздухе в течение 10-15 минут с незакрытой крышкой следы иода появляются снова. А если раствор тепленький и стоит на свету- еще быстрее.
Nilly
Пользователь
Ранг: 27


31.07.2007 // 10:45:00     

DSP007 пишет:
Откуда взяться
Как Вы читали в книжках , иодид-ион в кислой среде ( в растворе естественно) довольно легко окисляется до элементарного иода. И в этой же среде натрия тиосульфат довольно легко разлагается. Так что при стоянии на воздухе в течение 10-15 минут с незакрытой крышкой следы иода появляются снова. А если раствор тепленький и стоит на свету- еще быстрее.

Значит в течение какого времени необходимо смотреть за появлением синей окраски? Оттитровала и минуту-две ждать? Или же сразу после обесцвечивания раствора считать титрование оконченным?

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты