Форумы ANCHEM.RU: Вопрос об ИК-Фурье спектрометрах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос об ИК-Фурье спектрометрах >>>

  Ответов в этой теме: 68
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Maksim
Пользователь
Ранг: 248

12.07.2004 // 20:11:44

Marat пишет:
Полностью согласен с Романом, что для ГХ-ИК трудно найти уникальную задачу, которую нельзя решить другими способами за меньшие деньги.

К сожалению, задача действительно уникальная

Дано:
Оргганическая смесь неизвестного состава, содержит порядка 300 компонентов (хроматографирование на колонк 100х0.63, фаза полиметалсилосановая, полярность ~5)
Надо:
Идентификация, определение откуда ЭТО

берется

Реанимируем наш хроммас и собираемся за хром ИК. Если кто знает более простой способ решения подскажите пожалуйста.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Maksim
Пользователь
Ранг: 248

12.07.2004 // 20:15:15

Роман пишет:

А на кой Вам этот монстр (я про хром-ИК)? Под какую задачу вы собрались его приобретать? Извините конечно, но это глупо, такой прибор стоит безумных денег и геморою Вы с ним огребетесь по полной программе, и не важно кто производитель! Я сталкивался с подобными вещами. Мой Вам совет - решите Вашу задачу более простой приборной конфигурацией. А хром-Ик - это сплошной головняк!
С уважением,
Роман

Роман, если у Вас есть опыт запуска и эксплуатации хром ИК, поделитесь им пожалуйста. Так же посоветуйте на какие особенности прибора следует обратить внимание при покупке.
С Уважением.

Роман
VIP Member
Ранг: 327

13.07.2004 // 13:15:57

Maksim пишет:

Роман пишет:
А на кой Вам этот монстр (я про хром-ИК)? Под какую задачу вы собрались его приобретать? Извините конечно, но это глупо, такой прибор стоит безумных денег и геморою Вы с ним огребетесь по полной программе, и не важно кто производитель! Я сталкивался с подобными вещами. Мой Вам совет - решите Вашу задачу более простой приборной конфигурацией. А хром-Ик - это сплошной головняк!
С уважением,
Роман

Максим, я не хочу быть голословным и уж тем более не очень хочется попадать под обстрел форумлян из фирм-конкурентов! Понимаете, ГХ-ИК это очень несовершенная (пока еще) система, и вся Ваша работа на нем сведется к разгадке тех артефактов, на которые вы натолкнетесь при эксплуатации такого прибора. Дело не в том, что с точки зрения железа это очень сложный прибор, а в том что методически это довольно капризная система. Я нисколько не сомневаюсь в вашей квалификации, но, поверьте, ГХ-ИК это просто дорогая игрушка! Вы поиграетесь на ней и бросите ее, а денег не вернуть. Я уверен, что ГХ-МС решит 90% ваших задач, а прикупив к нему какую-нибудь приставку и остальные 10%.
Если Вам нужны какие-то технические детали, то сделайте запрос на Перкин.
С уважением,
Роман

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

13.07.2004 // 13:55:57

Полностью согласен с Романом. Приходилось как то сталкиваться с ГХ-ИК, слава богу, что не у себя в лаборатории.
Во-первых, чтобы зарегистрировать нормальный интерпретируемый спектр, в отличие от ГХ-МС на ИК нужны на порядки бОльшие концентрации. А если у вас какого-то компонента следы?
Во-вторых, идентификация по ИК-спектрам гораздо сложнее, чем по МС-спектрам. Небольшие искажения спектра, связанные с загрязнением пика минорным компонентом или просто от малой концентрации при съемке спектра могут вас конкретно ввести в заблуждение.
В-третьих, сложность и капризность оборудования ГХ-ИК не способствует нормальной производительности и воспроизводимости анализов.
А вообще, в мире уже есть системы ГХ-ЯМР, представляющие гораздо более информативный метод, чем ИК, но и они не могут в полной мере заменить хроммассы для решения задач, подобных вашей.

IRspectrum
Пользователь
Ранг: 2

13.07.2004 // 15:00:47

Редактировано 1 раз(а)

Leandr пишет:
Необходим ИК-Фурье спектрометр для идентификации полимеров, хотелось бы хороший, надежный и недорогой прибор
На данный момент мне известны из Забугорных Digilab и Shimadzu, из наших ИКС-40, ФСМ.
Хотелось бы услышать от проффесионалов какие из приборов лучше?
Заранее благодарен за ответ.

Уважаeмый Leandr,
Для анализа полимеров возьмите прибор с ИК-микроскопом (если, конечно, позволяют средства) - не будете знать никаких забот с пробоподготовкой и сможете решать интересные структурные задачи. Только берите настоящий микроскоп - с МСТ-детектором и тремя кассегрейнами, а не просто микрофокус. Не хватает на микроскоп - возьмите хотя бы приставку НПВО на 1 отражение. В зависимости от твердости полимера, призму выбирайте из селенида цинка или алмаза.
Работаю сам на Digilab'e, доволен очень. У прибора очень высокие энергетические характеристики, что обеспечивает уверенный сигнал/шум при работе с приставками.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C®
Приборы для определения общего органического углерода (TOC), общего неорганического углерода (TIC), общего связанного азота (TNb) методом высокотемпературном каталитического окисления компонентов пробы с последующим измерением концентрации образовавшихся оксидов на соответствующих детекторах: CO2 – ИК-детектор, NOx – хемилюминисцентный или электрохимический твёрдотельный детектор.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Роман
VIP Member
Ранг: 327

13.07.2004 // 16:36:28

Редактировано 1 раз(а)

Леонид пишет:
Полностью согласен с Романом. Приходилось как то сталкиваться с ГХ-ИК, слава богу, что не у себя в лаборатории.
Во-первых, чтобы зарегистрировать нормальный интерпретируемый спектр, в отличие от ГХ-МС на ИК нужны на порядки бОльшие концентрации. А если у вас какого-то компонента следы?
Во-вторых, идентификация по ИК-спектрам гораздо сложнее, чем по МС-спектрам. Небольшие искажения спектра, связанные с загрязнением пика минорным компонентом или просто от малой концентрации при съемке спектра могут вас конкретно ввести в заблуждение.
В-третьих, сложность и капризность оборудования ГХ-ИК не способствует нормальной производительности и воспроизводимости анализов.
А вообще, в мире уже есть системы ГХ-ЯМР, представляющие гораздо более информативный метод, чем ИК, но и они не могут в полной мере заменить хроммассы для решения задач, подобных вашей.

Максиму:
Максим, вот видите, не я один придерживаюсь такого мнения о ГХ-ИК. Я думаю раз вызамахнулись на такой прибор, значит денежки у Вас водятся, так раскрутитие руководство на качественный хромасс и не надо будет реанимировать старый, да и объяснять Вам я думаю ни к чему какой хромасс выбрать, и в форумах эта тема обсосана основательно. Так что не морочьте голову, не создавайте себе лишних головняков. А продать Вам такую штукенцию (я о ГХ-ИК) могут запросто, только свисьните, набежит желающих, что с пулеметом не отобьешься

С уважением,
Роман

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

13.07.2004 // 17:36:20

Действительно, 300 компонентов для ГХ-ИК многовато. Как я понимаю сущность этого метода, его лучше применять для идентификации изомеров. А для этого надо получить качественный спектр. В итоге для достижения нужной чувствительности Вам придется колоть в хроматограф сотни мкл, что приведет к перегрузке колонки, размытию пиков и т.д.
P.S. Мне кажется нужно разделить тему на ИК-фурье для полимеров (стандартная) и ИК-хроматографию.

IRspectrum
Пользователь
Ранг: 2

13.07.2004 // 17:53:52

Marat пишет:
Действительно, 300 компонентов для ГХ-ИК многовато. Как я понимаю сущность этого метода, его лучше применять для идентификации изомеров. А для этого надо получить качественный спектр. В итоге для достижения нужной чувствительности Вам придется колоть в хроматограф сотни мкл, что приведет к перегрузке колонки, размытию пиков и т.д.
P.S. Мне кажется нужно разделить тему на ИК-фурье для полимеров (стандартная) и ИК-хроматографию.

И то правда, а то уж совсем позабыли зачинателя темы, да и саму тему тоже.

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

13.07.2004 // 18:56:59

Marat пишет:
Полностью согласен с Романом, что для ГХ-ИК трудно найти уникальную задачу, которую нельзя решить другими способами за меньшие деньги.

А почему собственно ГХ-ИК, а не ВЭЖХ-ИК? Конечно, теоретически у ВЭЖХ меньше эффективность, но я как то читал о приставке одной фирмы, занимающейся оборудованием для полимеров. Смысл этой приставки в том, что выход ВЭЖХ-колонки подается на вращающийся диск. Затем приставка отсоединяется от ВЭЖХ, вставляется в любой ИК, диск прокручивается с фиксированной скоростью и записываются ИК-спектры. Приходилось ли работать с такой системой?

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

13.07.2004 // 19:00:48

Редактировано 1 раз(а)

KNIISE пишет:

Marat пишет:
Полностью согласен с Романом, что для ГХ-ИК трудно найти уникальную задачу, которую нельзя решить другими способами за меньшие деньги.
А почему собственно ГХ-ИК, а не ВЭЖХ-ИК? Конечно, теоретически у ВЭЖХ меньше эффективность, но я как то читал о приставке одной фирмы, занимающейся оборудованием для полимеров. Смысл этой приставки в том, что выход ВЭЖХ-колонки подается на вращающийся диск. Затем приставка отсоединяется от ВЭЖХ, вставляется в любой ИК, диск прокручивается с фиксированной скоростью и записываются ИК-спектры. Приходилось ли работать с такой системой?

Мало того, могу привести номера патентов (США) на эти установки. Последнее слово - нанесение на ленты с возможностью их хранения. Одно препятствие - подвижная фаза испаряется при этом возможно испарение анализируемых веществ.


Ответов в этой теме: 68 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты