Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Mg и Ca >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение Mg и Ca
Boroda
Пользователь
Ранг: 9

02.07.2007 // 14:04:10     
Приветствую!
Сталкнулся с задачей определения ионов магния и кальция в растворах с ионами железа. При определении комплексонометрией раствор слишком тёмного цвета и переход окраски не ярко выражен. Подскажите, может есть другие методы определения?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.07.2007 // 15:05:05     
Да высадите Вы железо раствором аммиака в виде гидроксида. А его отфильтруйте или отцентрифугируйте. Тем более, что далее титрование Трилоном ионов жесткости, помнится, идет в аммиачном буфере с щелочным рН.
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


02.07.2007 // 15:38:21     

Леонид пишет:
Да высадите Вы железо раствором аммиака в виде гидроксида
Или сульфида.
Boroda
Пользователь
Ранг: 9


03.07.2007 // 9:29:45     
Дело в том, что анализов большое кол-во, хотелось бы проводить их с помощью автоматического титратора. Провели испытания и фототрод не видит изменения окраски. Возможно ли обнаружить ионы кальция и магния другим методом титрования?
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


03.07.2007 // 9:51:32     
Ионоселективные электроды. Более квалифицированные советы Вам может дать Степанищев М.
Посмотрите также здесь:
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1620
и здесь:
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1622
Jenja
Пользователь
Ранг: 177


03.07.2007 // 10:04:31     

Boroda пишет:
Дело в том, что анализов большое кол-во, хотелось бы проводить их с помощью автоматического титратора. Провели испытания и фототрод не видит изменения окраски. Возможно ли обнаружить ионы кальция и магния другим методом титрования?

А какой Вы методикой пользуетесь?
Что за растворы?
Длину волны пробовали поменять?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Varian Inc. Varian Inc.
Один из крупнейших производителей аналитического оборудования в мире. ГХ, ВЭХЖ, ГХ-МС, ААС, УФ-, ИК-спектрометры, ЯМР, вакуумное оборудование.
Timur
Пользователь
Ранг: 2


03.07.2007 // 11:12:09     

Boroda пишет:
Приветствую!
Сталкнулся с задачей определения ионов магния и кальция в растворах с ионами железа. При определении комплексонометрией раствор слишком тёмного цвета и переход окраски не ярко выражен. Подскажите, может есть другие методы определения?


Может старые прописи методов анализа помогут Вам справиться с задачей. «Определению жесткости природных вод мешает присутствие меди, цинка и марганца. Для устранения влияния цинка и меди прибавляют сульфид натрия; марганец удерживают в двухвалентном состоянии путем прибавления гидроксиламина. Прибавка сернистого натрия позволяет устранить влияние меди в количестве до 20мг, цинка до 200мг. В этих условиях становится возможным определение жесткости в присутствии до 5мг железа и до 1мг двухвалентного марганца. Однако присутствие кобальта и никеля не должно превышать 0.3 мг. Влияние значительных количеств последних из названных металлов может быть устранено прибавкой цианистого калия.
Для устранения влияния окраски индикатора определение проводят в щелочных условиях. Во избежание возможности осаждения в этих условиях карбоната кальция и гидрата магния при жесткости, превышающей 5мг-экв, необходимо разбавление дистиллированной водой». Драчев С.М. и др. Санитарные приемы изучения водоемов. Медгиз. 1960. 355с.
Boroda
Пользователь
Ранг: 9


03.07.2007 // 11:28:43     
Определять магний и кальций нужно в растворах соляной кислоты. Перед титрованием Трилоном в пробу добавляю аммачного буферного раствора и несколько капель индикатора. Таким способом определяю сумму магния и кальция.
Менять длинну волны на фототроде не пробовал. Изменил порог скачка потенциала на 100 mV/ml точку эквивалентности прибор обнаружил, но содержание ионов ошибочное (очень заниженное) и раствор не поменял окраску. Какие методики ещё существуют?
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3125


03.07.2007 // 13:50:51     
Редактировано 2 раз(а)


Boroda пишет:
... Какие методики ещё существуют?
Уважаемый Ed упомянул про незаслуженно забытую ионометрию. Предлагаю рассмотреть, как вариант:

1. Ионометрическое титрование. Для этого можно взять ионселективный электрод на жесткость и подходящий титратор. Титрование проводить аналогично колориметрическому, но аналитическим сигналом будет в данном случае потенциал электрода.

Можно обойтись и без титратора, обычным иономером (pH-метром или высокоомным милливольтметром), но функцию придется отслеживать вручную. Если решите попробовать ионометрию, рекомендую перед покупкой титратора проверить применимость методики на простом приборе.

2. Прямая потенциометрия. Не исключено, что в Вашем случае можно проводить измерения без титрования - погружая электроды в раствор (после пробоподготовки) и считывая значения концентрации с прибора (иономера).

Диапазон определяемых концентраций порядка 0,02-200 мг-экв/л.

В обоих случаях потребуется доведение pH до значений от 7 до 10, поскольку электроды работают в этом диапазоне. Концентрация ионов бария и аммония не должна превышать более, чем в 10 раз, а натрия и калия более, чем в 20 раз концентрацию суммы ионов кальция и магния. Возможно влияние и других ионов. В растворы, содержащие ПАВ, электрод погружать нельзя.

Есть варианты и более сложные, например титрование с электродом на другой металл. образующий с титрантом менее стойкий комплекс, соответственно и вываливающийся после Ca и Mg. Этот металл следует добавить в мизерных количествах перед титрованием.

Между прочим, электрод на железо хорошо работает именно в кислой среде. Вот только с ЭДТА Fe прореагирует первым (lg K=14,6 против 3,5 у Ca и 2,3 у Mg) .

Для маскирования железа при определении жесткости можно взять также диэтилдитиокарбамат (купраль), но pH все равно при этом следует доводить до 10.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2602


03.07.2007 // 14:20:02     
Михаил Борисович все подробно разъяснил по ионометрии. Хочу только добавить несколько слов.
Титрование с электродом на на жесткость (Ca+Mg) может действительно дать неплохие результаты. А вот прямая потенциометрия вряд ли обеспечит приемлемую точность. Дело в том, что этот электрод не обеспечивает равную чувствительность к обоим ионам, поэтому результат будет зависеть от соотношения этих ионов в растворе.
И еще. Рекомендую вообще не вспоминать про электрод на железо. Это не электрод, а какое-то недоразумение. Там столько ограничений по применению, что трудно найти задачу где его можно было бы использовать. Держал этот электрод в руках только один раз. Очень порадовал паспорт. Там было написано примерно следующее: "Крутизна электродной характеристики в линейной ее части составляет:
- для pFe от 4 до 3 - 20 мВ/pFe
- для pFe от 3 до 2 - 25 мВ/pFe
- для pFe от 2 до 1 - 30 мВ/pFe"
Точные цифры не помню, но суть сохранена.
Jenja
Пользователь
Ранг: 177


03.07.2007 // 14:36:28     
А есть возможность видеть саму кривую титрования? Имеет ли она характерную S-образную форму? Какова высота скачка в мВ?
Попробуйте все же поменять длину волны если это реально. Можно еще добавить больше индикатора. Добавьте 0,5 мл, Вы в таком растворе вообще никакого перехода не заметите, а вот фотометрический датчик справится.
Можно, как уже здесь написали, и с кальцийселективным электродом поработать.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты