| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Маскирование хлорида при определении бромид-, иодид-ионов >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
 30.06.2007 // 1:28:21
Редактировано 2 раз(а) Эксперт,  Все что вы написали красиво и даже правильно... в первых двух случаях, для последних модификаций Капели... а вот в сточной воде, да на первых модификациях прибора... получается опять "погода в штатах"... Как вы думете, почему ни в одной кандидатской диссертации по КЭФ практически не встречается "серийных" электрофореграмм сточных вод... точнее в одной есть - ("приведена типичная ЭФГ" - читать единственная и лучшая). Капель - стал очень неплохим и весьма достойным прибором, КЭФ - хороший метод, имеющий свои достоинства, недостатки и применения... Но нельзя одним методом "померить" все и во всем, да еще и без пробоподготовки... Особенно в случае сточных вод радует "минимальная пробоподготовка"... Еще мне нравится вариант, когда пишется про все три вида воды, а примеры приводятся только для природной и питьевой... Например тут: Ой, а чего это я пишу то? Я думаю Леонид с Костиковым на порядки больше меня знают в этом практическом вопросе...В общем, коллеги поправят, если не прав.... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
30.06.2007 // 22:01:10
Дмитрий, Вы привели ссылку на одну маленькую статью. Нельзя по ней говорить, что примеры никто и нигде не приводит. В нашей же брошюре по приборам Капель, которая на сайте Люмэкса выложена приведены примеры реальных сточных вод. Да, там написано "очищенная сточная вода". Но, извините, иная сточная вода представляет из себя даже не жидкость, а комки грязи, которые лопатой в ведро загружены. Очистка, в данном случае, представляет из себя фильтрование или центрифугирование. Никто не скрывает проблем, которые могут встретиться с анализом сточной воды. Но проблемы могут быть решены тем или иным способом. |
|||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
30.06.2007 // 22:02:58
Кстати, если пробоподготовка заключается только в фильтровании или центрифугировании, то почемубы не писать именно так - "минимальная пробоподготовка"? |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
01.07.2007 // 3:24:18
Пусть говорят практики... Я только видел реальные проблемы с постановкой методик у коллег и видел литературу, читал работы... возможно за последние 3-4 года многое изменилось. С другой стороны, давайте процитируем стр. 165: Сам наглядно видел, как после некоторых "проб" сточной воды, капилляр мыли-мыли.. а потом заменяли... все это хорошо в науке, но непригодно на потоке и на производстве. На этом мое участие в дискуссии заканчивается. Я и так излишне вмешался. Прошу прощения за вмешательство, просто я все еще аналитик, а не только администратор. Думаю, в понедельник участники обсуждения все расставят на свои места. Безусловно, в чем то прав и "Эксперт" и "VelikanovAV"... просто "Эксперту" стоит корректнее кидаться " в бой" С другой стороны, непрестанно радуюсь успехам отечественного производителя... Просто чуть покорректнее, хотя бы здесь... Вы же не всегда знаете какого уровня профессионалы представлены за "Никами" Теперь замечания: Эксперту и VelikanovAV: Вы вопрос то прочитали? Люди разбирают реальный вопрос (ситуация) реального пользователя... Где в Ваших постах хоть слово об этом? Попробуйте помочь, раз разбираетесь в вопросе... |
|||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
01.07.2007 // 18:51:20
Редактировано 1 раз(а) >Просто чуть покорректнее, хотя бы здесь Ну вот... Меня теперь в некорректности обвинили... Пусть пользователь к нам обратиться с этой реальной проблемой. Адрес velikanovav{coбaчkа}lumex.ru или sos{coбaчkа}lumex.ru. Попробуем помочь. Насчет промывки капилляра - сейчас разрабатываются способы решения этой проблемы Ярослав Сергеевич (Эксперт), оставляю на Ваше усмотрение, стоит ли рассказывать здесь о наших новых разработках. Пока что до серии они не дошли.Пока что промывка осуществляется вслепую, да... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
01.07.2007 // 18:52:43
Кстати, мы не предлагаем к продаже методик определения бромида и иодида. Если проблемы возникают с собственной разработкой пользователя, то для того, чтобы помочь нам нужна более подробная информация. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
01.07.2007 // 22:35:15
Редактировано 4 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.07.2007 // 8:41:12
Уважаемый Эксперт! Я не готов согласиться с тем, что я столь сильно заблуждаюсь по вопросу определения анионов на КЭФ. Есть у КЭФ, как метода, свои преимущества и свои ограничения. Но, во-первых, мы обсуждаем конкретный прибор и ситуацию, во-вторых, даже Энгельгард, известный популяризацией КЭФ, признает, что степеней свободы для улучшения разделения и изменения селективности в КЭФ гораздо меньше, чем в ВЭЖХ. Используемый электролит не допускает слишком большого варьирования состава, поскольку его сопротивление не должно выходить за определенные рамки и он должен не утратить ряд других, значимых для КЭФ свойств. Охотно верю, что есть разработки, ползволяющие резко повысить и воспроизводимость, и удобство работы. Но прибор последнего поколения, где эти разработки реализованы, уже наверняка приближается по цене к ионному хроматографу. Само наличие этого трейда говорит о том, что есть много специфических проблем с анализом анионов на КЭФ, которые для ионной и ионообменной хроматографии нехарактерны или легко решаемы. Так что никакие это у меня не заблуждения, а те фичи, что вылазят из собственного опыта. Если работать на Биораде или Аджиленте, о них никто и не заикается, а с Капелью 103 - что есть, то есть. Уж извиняйте. |
|||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
02.07.2007 // 10:23:12
Интересная дискуссия разворачивается. Со своей стороны готов подлить маслица насчет воспроизводимости. 1. Воспроизводимость времен удерживания. Есть возможность перехода к отслеживанию ионной подвижности, что по словам Agilent существенно помогает в идентификации компонетов. Другими словами, можно по косвенным данным вычислять скорость электроосмотического потока и учитывать ее при идентификации компонентов. 2. Воспроизводимость площадей. Несмотря на то, что в КЭФ нет воспроизводимости скорости продвижения вещества мимо детектора, можно пытаться бороться с таким эффектом с помощью деления сигнала на время. Грубо - если в-во вышло на 3% раньше, то его площадь будет на 3% меньше, поскольку оно движется на 3% быстрее. Деление на время сей эффект компенсирует. |
|||||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
02.07.2007 // 23:57:47
Уважаемый модератор! Я полностью принимаю упрёк, но в оправдание хочу заметить, что в посте, на который я отвечал, речь шла не о конкретной проблеме ЕвгенииП, а давалась характеристика методу капиллярного электрофореза. Если же говорить о конкретном вопросе уважаемой коллеги, то я должен с огорчением сказать, что её пожелание является несбыточным. Нет в химии таких возможностей замаскировать хлорид и не затронуть бромид и иодид. Замечу в скобках, что иодид никогда не выходит рядом с бромидом и поэтому не может перекрываться пиком хлорида. По моему мнению, единственный, но очень тернистый, путь лежит через использование окислительно-влсстановительных свойств иодида и бромида, которые достаточно легко можно окислить в элементные формы. Но даже на этом пути очень трудно избежать и здесь специфического влияния хлорида при больших его концентрациях на состав получающихся продуктов и их свойства. Так что капиллярный электрофорез здесь ничем помочь не может |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
