| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
LC-MS: MRM, MSM? >>>
|
 |
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
 24.03.2007 // 18:18:49
Редактировано 2 раз(а) Во-первых, я вообще не понимаю практического смысла задавать LOD в требованиях к методике. От нас заказчики требуют конкретного LOQ, а уж какой при этом получится LOD - никого не волнует. Теперь перейдем к определениям: под LOD обычно понимается концентрация, дающая отношение сигнал/шум не хуже 3-х. По требованиям FDA ( ) в биоаналитических методах под LOQ понимается концентрация, определяемая с воспроизводимостью не хуже 20%, что, теоретически, соответствует отношению сигнал/шум не хуже 5-и. Таким образом, принципиально это мало что меняет. Пользуясь Вашим же литературным анализом, можно убедиться, что API-3000, скорее всего, не подойдет для анализа тестостерона с требуемым LOD. Впрочем, к литературным данным надо уметь относиться критически. Многое зависит, во-первых, от пробоподготовки (степень очистки от мешающих веществ и степень концентрирования) и, во-вторых, от индивидуального прибора (разброс чувствительности между приборами, только-только проходящими спецификации, каких больше половины, и лучшими образцами, каких единицы, может запросто достигать порядка). Немаловажны и субъективные факторы, как квалификация аналитика, проводящего пробоподготовку и, особенно, масс-спектрометриста, оптимизирующего отклик на приборе. С Вашим подходом - иметь минимум пробоподготовки, да еще с разбавлением, Вы обречены работать на самых дорогих приборах (API-4000, API-5000). Это характерно в целом для отрасли, где менеджеры предпочитают вкладывать деньги в новые более дорогие приборы, нежели в разработку методик. Ибо найти высококлассного специалиста трудно, да и времени на сложную разработку нужно много. У нас ситуция другая, на 12 приборов API-3000 всего лишь 3 API-4000, поэтому приходится думать. Ну а про LCMS-2010 все, что хотел, я уже сказал. Просто сравните цены и решите, случайна ли такая разница (учитывая также количество проданных приборов по всему миру).
Я смотрю, у Вас нет требования иметь высокую производительность. Это хорошо, позволяет уменьшить требования к пробоподготовке. С нашими 2-3 минутами на закол так не развернешься. То что Вы привели, весьма универсальный подход, и, скорее всего, подойдет для анализа всех аналитов в одном флаконе. Но если у Вас нет такого требования, то можно оптимизировать хроматографию для каждого вещества в отдельности и добиться существенного сокращения времени анализа. Но это надо делать непосредственно на приборе, обращая внимание не только на видимые посторонние пики, но и на подавление ионизации от невидимых компонентов матрицы. Кстати, проверка на матричные эффекты нужна в любом случае. Интересно, на какую производительность по анализам Вы ориентируетесь?
Удел богатых, но ленивых.
Возможно. Заочно это не сказать. Надо проверять на наличие посторонних пиков и матричные эффекты. Кстати, имейте ввиду, что состав элюента также имеет огромное влияние на эффективность ионизации и, следовательно, чувствительность. Небольшие добавки летучих солей и кислот, правильный выбор растворителей могут запросто изменить сигнал на порядок, а то и больше. То же касается и скорости потока. Все это, вместе с параметрами источника и масс-спектрометра требует тщательной и длительной оптимизации.
Так может все-таки воспользоваться ТФЭ, по крайней мере, для тестостерона, - шансы получить достаточную чувствительность на API-3000 резко увеличатся. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
zinj Пользователь Ранг: 19 |
27.03.2007 // 12:05:39
Предполагаемая производительность: 200 образцов сывороток на 1 из вышеперечисленных аналитов с частотой постановки анализа - 1-2 раза в месяц. |
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
27.03.2007 // 14:20:01
При столь малой загрузке смысла оптимизировать время анализа нет. У нас столько анализов каждый прибор выполняет за ночь, и еще столько же за день, если не занят на калибровку, профилактику или под разработку новых методик. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
