| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сложная очистка >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 15.02.2007 // 17:03:12
Ну так и сажай его на катионообменник. Оно тебе надо- эти геморные экстракции?? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
15.02.2007 // 17:11:54
Экстракция отнюдь не гемор, да и гидрофильных фрагментов более чем хватает... Вот только защелачивать надо осторожно - полно кусков, которые могут поотскакивать. |
||
|
chepe Пользователь Ранг: 36 |
15.02.2007 // 22:15:45
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
16.02.2007 // 2:53:50
А дальше? Препаративное выделение надо планировать с конца, то есть с кристаллической формы. Для данного вещества основание не годится по следующим причинам: 1. Обычно органические основания гораздо хуже кристаллизуются, чем соли. 2. Выделение основания сопряжено со щелочной средой, в которой хорошо идет гидролиз сложноэфирной связи и окисление тиоэфира и даже амина. Не зря субстанция используется именно в виде гидрохлорида - основание недостаточно устойчиво, легко окисляется и гидролизуется. Осаждение солей аминов из органического растворителя путем добавления безводного раствора хлористого водорода - весьма распространенный препаративный способ. Я лично его неоднократно использовал. Эфир для этого очень хорош - легко улетает и хорошо расворяет HCl. Отсюда логически следует использовать его же для экстракции. А возня с ионообменниками и прочими сорбентами в препаративном выделении имеет смысл только в тех случаях, когда не канает простая жидкостная экстракция - спросите у любого органика. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
16.02.2007 // 6:00:08
Да не поэтому. С ионообменниками не каждый работать умеет (и имеет для этого сами ионообменники с нужным оборудованием). Так же, как и препаративная ОФ и НФ ВЭЖХ, незаменимая вещь для очистки. (Пока мы тут спорим, я бы им уже килограмм начистил той дряни- было бы откуда и зачем  ).
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
16.02.2007 // 9:52:47
Зачем советовать то чего нет, особенно из оборудования.  А слова Islander'а как органик могу подтвердить."Ширше надо мыслить..." (с) |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
16.02.2007 // 16:06:56
Сложно давать советы "со стороны". Я исходил из того, что вещество с такой гидрофобной частью вряд ли хорошо растворимо просто в подкисленной воде. Так что если полностью растворимо - то однозначно делать как сказал Евгений. Если плохо растворимо, то просто подправить мой рецепт - смесь ацн-вода для экстракции подкислить, а после расслоения фаз ацн-р-р сульфата в верхний ацетонитрильный сразу добавить менее полярного растворителя, чтоб растворилось побольше. |
||
|
chepe Пользователь Ранг: 36 |
16.02.2007 // 23:44:47
Полученный осадок хорошо растворим лишь в подкислен.воде с добавлением спирта и только так. |
||
|
chepe Пользователь Ранг: 36 |
16.02.2007 // 23:51:53
Одинаковое кол-во исх.в-ва я растворяла в спирт:вода и вода:ацетонитрил, потом оба раствора подщелачивала, в первом случае использовала 25% р-р аммиака, во втором-конц. NaOH. В обоих случаях выпадал осадок, в котором было целевое в-во, масса сух.осадка в обоих случаях оказалась почти идентична, однако в первом случае в-во белое, а во втором-желтое. |
||
|
chepe Пользователь Ранг: 36 |
16.02.2007 // 23:55:09
Простите, а кто такой Евгений? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 42
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
