Форумы ANCHEM.RU: Сложная очистка

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сложная очистка >>>

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

06.02.2007 // 18:07:24

chepe пишет:

КонстантинС пишет:

Для начала померяйте на ВЭЖХ степень извлечения методом добавок.
Мне стыдно...я не знаю, что такое метод добавок((

Печально для решения задачи... хотя стыдиться совсем нечему, мало кто чего не знает...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chepe
Пользователь
Ранг: 36

14.02.2007 // 22:47:27

Редактировано 4 раз(а)

КонстантинС пишет:
1 г смеси залить 10 мл смеси ацетонитрил-вода 1:1, тщательно перетереть пестиком в ступке. Жидкую гадость слить, повторить операцию. Две жидких гадости объединить в одну, профильтровать. (все это можно заменить сокслетом, если охота). Неслабо защелочить. Добавить 2 г сульфата магния, тщательно перемешать. Верхний ацетонитрильный слой обтобрать для дальнейших издевательств. Неплохое издевательство - разбавить его водой в пять раз, и пропустить через сорбент типа Oasis MCX, 500 мг. Промыть. Смывать смесью ацетонитрил-конц. кислота 9:1.

Хе хе... ну, это чисто полет фантазии, Вы ж понимаете..

Константин, я воспользовалась Вашей методикой, после подщелачивания у меня выпал осадок. После добавления сульфата магния в верхней части оказался осадок. ТСХ показала, что в "ж-ой части" моего вещества нет, оно выпало в осадок и вместе с ним что-то еще. Как думаете <Неплохое издевательство - разбавить его водой в пять раз, и пропустить через сорбент типа Oasis MCX, 500 мг. Промыть. Смывать смесью ацетонитрил-конц. кислота 9:1> описанное Вами издевательство поможет мне выделить целевой компонент из осадка? И чем именно я должна промывать после посадки(ACN/вода)?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

15.02.2007 // 5:30:45

Редактировано 1 раз(а)

chepe, он нафантазировал, чего первое в голову пришло, а вы кинулись бездумно повторять.

Четвертичный азот заряд не теряет, как ни "подщелачивай". Сомнительно, чтоб разделились фазы MeCN\H2O, даже и после добавления сульфата магния.

Найдите нормального химика-органика, он вам подскажет, чего и как обработать, чтоб выделить нужное, не поломав

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

15.02.2007 // 6:12:53

Serga пишет:
Искомое соединение имеет постоянно ионизированную группу (четвертичный аммонийный азот), поэтому вести себя будет как типичный детергент и в воде, скорее всего, растворим.

Сомнительно, чтоб разделились фазы MeCN\H2O, даже и после добавления сульфата магния.

Посмотрел что это. Четвертичного аммония не нашел. Обычная соль третичного амина. Разболтать в подкисленной воде, проэкстрагировать пару раз, например, гексаном, для удаления восков и стеариновой кислоты. Защелочить до pH=10, проэкстрагировать эфиром или МТБЭ. Экстракт промыть раствором поташа, водой, посушить сульфатом натрия. Осадить гидрохлорид добавляя насыщенный раствор HCl в эфире.
Сильно не защелачивать и долго в щелочной среде не держать - будут большие потери от гидролиза и примесь!

А ацетонирил с хорошим рассолом не смешивается...

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

15.02.2007 // 6:23:00

chepe пишет:
После добавления сульфата магния в верхней части оказался осадок, в нижней "ацетонитрил". ТСХ показала, что в "ж-ой части" моего в-ва нет, оно выпало в осадок и вместе с ним что-то еще.

В верхней части у Вас всплыл ацетонитрил вместе с Вашим веществом, просто его растворимость оказалась недостаточна. А в нижней - водный раствор сульфата магния (и часть ацетонитрила, которая в нем растворима). Добавьте эфира или МТБЭ и далее по моему варианту. Но могут быть потери из-за гидролиза!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

15.02.2007 // 11:52:27

Islander еще лучше (третичный азот)! Зачем вобще нужно подщелачивание, высаливание и экстракция из ацетонитрила?
Достаточно обезжирить порошок от воска и ЖК и после обработки подкисленой водой и фильтрации прямо сажать на катионообменник. Снимать в чистейшем виде.

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

15.02.2007 // 14:30:07

Serga пишет:
Islander еще лучше (третичный азот)! Зачем вобще нужно подщелачивание, высаливание и экстракция из ацетонитрила?
Достаточно обезжирить порошок от воска и ЖК и после обработки подкисленой водой и фильтрации прямо сажать на катионообменник. Снимать в чистейшем виде.

Как раз тут Islander полностью прав, поскольку предложил наиболее простой способ извлечения третичного амина

chepe
Пользователь
Ранг: 36

15.02.2007 // 14:31:32

Islander пишет:
Но могут быть потери из-за гидролиза!

Спасибо за советы...в принципе потери меня не сильно волнуют, мне бы иметь на выходе хотя бы 10% от исходного)))

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

15.02.2007 // 14:53:11

Ну, если этот третичный амин плохо растворяется в подкисленной воде (все может быть, там достаточно увесистая гидрофобная часть), то экстракция, конечно, неминуема.
Но если у нее основание аж вывалилось в осадок в ацетонитриле....

2 chepe негоже это, разбазаривать 10%-ным выходом лекформу

chepe
Пользователь
Ранг: 36

15.02.2007 // 16:44:48

Редактировано 4 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение


Ответов в этой теме: 42 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты