Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ: 1,7-дикарбоновая кислота НООС-(СН2)7-СООН >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ: 1,7-дикарбоновая кислота НООС-(СН2)7-СООН
Natchem
Пользователь
Ранг: 3

21.01.2007 // 16:03:09     
Помогите пообрать хроматографические условия. Есть вещество 1,7-дикарбоновая кислота НООС-(СН2)7-СООН. Газовый хроматограф НР6890N. Какую оптимальную колонку выбрать? (INNOWaxе не подходит). А может быть её в жидкостный запустить? Как думаете, можно? при каких условиях?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


21.01.2007 // 17:04:35     
В ЖХ без дериватизации неинтересно (чем детектировать? у нее поглощение мизерное и то при 210 нм).
В ГХ если без метилирования- неполярную фазу надо брать (а с этерифицированием- тем более). На полярной будут пики не очень приличной формы. Хотя, можно приспособиться.
На неполярную фазу (ГХ) запускать стоит из неполярного (или среднеполярного) растворителя (если хочешь получить более-менее удобоваримые резалты) .
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


21.01.2007 // 20:13:34     
ГХ - после метилирования...
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


22.01.2007 // 10:08:27     

Serga пишет:
На неполярную фазу (ГХ) запускать стоит из неполярного (или среднеполярного) растворителя (если хочешь получить более-менее удобоваримые резалты) .
Если не в изотерме, то ёй уже пофиг будет из какого растворителя, потому как все растворительные эффекты оно пересидит в начале колонки. Да и потом, влияние растворителя на форму пика - это мелочь, которую и рассматривать-то неумно на фоне выбора растворителя для экстракции (а метилирование, надо полагать, экстракционное). Это, как говорится, не до жиру. Если не рассматривать совсем уж крайние варианты...
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


22.01.2007 // 10:53:04     
Дикарбоновая .... кислота на ГХ однозначно дериватизация (этерификация). Можно попробовать ВЭЖХ, но проблема с детектированием ( УФ будет поглощать слабо), поэтому либо рефрактометрическое детектирование , либо ELSD детектор, либо опять же дериватизация каким- нибудь фенацилом.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


22.01.2007 // 13:04:17     
Редактировано 1 раз(а)

В воде растворяется наверно слабо. Извлекать перегнаным диэтиловым эфиром из подкисленного (рН около 2-х) раствора. Для начала попробовать проколоть без этерефикации на неполярной (фенилполисилоксан) колонке в режиме градиента температур ( от 100 до 200 С).
Вот если получится плохо- тогда уже думать об этерификации.
А жидкостной для нее- последнее дело из-за детектирования.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Bruker Corporation Bruker Corporation
Компания Bruker более 40 лет занимается поставкой аналитического оборудования в Россию и страны СНГ. Компания является признанным авторитетом в производстве высокопроизводительного научного оборудования и предлагает решения для исследований молекул и материалов, а также производственных и прикладных задач в биомедицине, материаловедении, пищевой промышленности, управлении производством, клинических исследованиях, фармакологии, безопасности.
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


22.01.2007 // 13:15:36     
Редактировано 1 раз(а)

DSP007:А жидкостной для нее- последнее дело из-за детектирования.

Смотря сколько и в чем.
Natchem
Пользователь
Ранг: 3


23.01.2007 // 16:07:17     
Спасибо всем. На НР-5 в градиенте температур, после этерифицирования с гексаметилдисилозаном вылезла таки, пичок правда кривоватенький с одной стороны. Как можно кривость исправить, посоветуйте!
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


23.01.2007 // 16:29:32     
Редактировано 1 раз(а)


Natchem пишет:
Спасибо всем. На НР-5 в градиенте температур, после этерифицирования с гексаметилдисилозаном вылезла таки, пичок правда кривоватенький с одной стороны. Как можно кривость исправить, посоветуйте!
Втаком контексте вопроса можно ответить только так: "ручками".
как кривоватенький?
ПОЛНЫЕ условия анализа (масса, объем, концентрация, деление, характеристики колонки, температурные условия и т.д. еще много) может у Вас просто колонка "кривоватенько" в испаритель или детектор "засунута".
Lucap
Пользователь
Ранг: 110


24.01.2007 // 4:16:59     
Редактировано 1 раз(а)

Если уж силилировать, то не ГМДС-ом, а БСТФА-ом (Бистриметисилилтрифторацетамид). Причем нужно сухую кислоту (1-10 мг) растворить в сухом пиридине (1 мл), добавить БСТФА с 1% триметилхлорсилана (1 мл), хорошо встряхнуть, поместить закрытую пробирку в термостат и нагревать 20 минут при 70°С. Важно при этом следить, чтобы в реакционную смесь не попадала влага.
Анализ проводить на колонке с неполярной неподвижной фазой (полидиметилсилоксан).
Испаритель 250°С, детектор (ПИД) 250°С, колонка 200°С.


BertOLD
Пользователь
Ранг: 2


15.07.2008 // 13:56:38     
А у меня похожая тема,только проблема иная.
Надо просилилировать гидрохлорид аминокислоты (ну,для начала глицин).
Силилирую БСТФА в безводном ацетонитриле.
ГХ с масс-селективным детектором показывает,что получается смесь N-силила и N-дисилила...А мне надо что-то одно.

Я уж и условия по разному менял-с нагреванием,без,со следами воды,без воды,Гли к БСТФА 1:2,1:3,1:5....

Ума не приложу,в чем же дело...

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты