| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ: 1,7-дикарбоновая кислота НООС-(СН2)7-СООН >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ: 1,7-дикарбоновая кислота НООС-(СН2)7-СООН | |||||
|
Natchem Пользователь Ранг: 3 |
 21.01.2007 // 16:03:09
Помогите пообрать хроматографические условия. Есть вещество 1,7-дикарбоновая кислота НООС-(СН2)7-СООН. Газовый хроматограф НР6890N. Какую оптимальную колонку выбрать? (INNOWaxе не подходит). А может быть её в жидкостный запустить? Как думаете, можно? при каких условиях? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.01.2007 // 17:04:35
В ЖХ без дериватизации неинтересно (чем детектировать? у нее поглощение мизерное и то при 210 нм). В ГХ если без метилирования- неполярную фазу надо брать (а с этерифицированием- тем более). На полярной будут пики не очень приличной формы. Хотя, можно приспособиться. На неполярную фазу (ГХ) запускать стоит из неполярного (или среднеполярного) растворителя (если хочешь получить более-менее удобоваримые резалты)  .
|
|||||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
21.01.2007 // 20:13:34
ГХ - после метилирования...
|
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
22.01.2007 // 10:08:27
Если не в изотерме, то ёй уже пофиг будет из какого растворителя, потому как все растворительные эффекты оно пересидит в начале колонки. Да и потом, влияние растворителя на форму пика - это мелочь, которую и рассматривать-то неумно на фоне выбора растворителя для экстракции (а метилирование, надо полагать, экстракционное). Это, как говорится, не до жиру. Если не рассматривать совсем уж крайние варианты... |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
22.01.2007 // 10:53:04
Дикарбоновая .... кислота на ГХ однозначно дериватизация (этерификация). Можно попробовать ВЭЖХ, но проблема с детектированием ( УФ будет поглощать слабо), поэтому либо рефрактометрическое детектирование , либо ELSD детектор, либо опять же дериватизация каким- нибудь фенацилом. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
22.01.2007 // 13:04:17
Редактировано 1 раз(а) В воде растворяется наверно слабо. Извлекать перегнаным диэтиловым эфиром из подкисленного (рН около 2-х) раствора. Для начала попробовать проколоть без этерефикации на неполярной (фенилполисилоксан) колонке в режиме градиента температур ( от 100 до 200 С). Вот если получится плохо- тогда уже думать об этерификации. А жидкостной для нее- последнее дело из-за детектирования. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
22.01.2007 // 13:15:36
Редактировано 1 раз(а) DSP007:А жидкостной для нее- последнее дело из-за детектирования. Смотря сколько и в чем. |
|||||
|
Natchem Пользователь Ранг: 3 |
23.01.2007 // 16:07:17
Спасибо всем. На НР-5 в градиенте температур, после этерифицирования с гексаметилдисилозаном вылезла таки, пичок правда кривоватенький с одной стороны. Как можно кривость исправить, посоветуйте! |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
23.01.2007 // 16:29:32
Редактировано 1 раз(а) Втаком контексте вопроса можно ответить только так: "ручками". как кривоватенький? ПОЛНЫЕ условия анализа (масса, объем, концентрация, деление, характеристики колонки, температурные условия и т.д. еще много) может у Вас просто колонка "кривоватенько" в испаритель или детектор "засунута". |
|||||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
24.01.2007 // 4:16:59
Редактировано 1 раз(а) Если уж силилировать, то не ГМДС-ом, а БСТФА-ом (Бистриметисилилтрифторацетамид). Причем нужно сухую кислоту (1-10 мг) растворить в сухом пиридине (1 мл), добавить БСТФА с 1% триметилхлорсилана (1 мл), хорошо встряхнуть, поместить закрытую пробирку в термостат и нагревать 20 минут при 70°С. Важно при этом следить, чтобы в реакционную смесь не попадала влага. Анализ проводить на колонке с неполярной неподвижной фазой (полидиметилсилоксан). Испаритель 250°С, детектор (ПИД) 250°С, колонка 200°С. |
|||||
|
BertOLD Пользователь Ранг: 2 |
15.07.2008 // 13:56:38
А у меня похожая тема,только проблема иная. Надо просилилировать гидрохлорид аминокислоты (ну,для начала глицин). Силилирую БСТФА в безводном ацетонитриле. ГХ с масс-селективным детектором показывает,что получается смесь N-силила и N-дисилила...А мне надо что-то одно. Я уж и условия по разному менял-с нагреванием,без,со следами воды,без воды,Гли к БСТФА 1:2,1:3,1:5.... Ума не приложу,в чем же дело... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
