Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Бюджет неопределённости >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Бюджет неопределённости
DmitryLab
Пользователь
Ранг: 5

02.10.2025 // 13:40:32     
Здравствуйте! Устроился недавно работать в аккредитованную лабораторию химиком-аналитиком, ещё стажёр, но внезапно поступила задача от руководства - дополнение верификации бюджетом неопределённости, потому что эксперты просят это при поверках компетентности.
Верификации были оформлены по алгоритму Р 50.2.060—2008, в конце есть отписка условно "Т.к лаб. смещение и показатель повторяемости соответствует требованиям МИ, то в соответствии с ГОСТ Р ИСО 21748-2012 погрешность равна неопределённости". Как я понял, сейчас экспертов это не устраивает и нужен отдельно рассчитанный бюджет неопределённости. На компьютере есть какие-то файлы с учёбы по неопределённости по руководству "ЕВРАХИМ/СИТАК", но оно достаточно замудрённое, мне понятно, что нужно найти наиболее значимые факторы влияющие на результат, оценить их неопределённость и потом рассчитать суммарную неопределённость (под корнем сумма квадратов всех факторов, включая ско повторяемости из методики, где есть 2 параллельные). Методики, которые уже изначально с неопределённостью, а не погрешностью, для них я так понимаю расчёт бюджета не нужен.
Может быть есть у кого-то более конкретные и понятные инструкции, алгоритмы расчёта бюджета неопределённости для методик сточных, природных вод (фотометрия, флюорат, ААС, вольтамперометрия и т.д).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Pleh
Пользователь
Ранг: 309


02.10.2025 // 14:44:33     
Раз. https://disk.yandex.ru/i/RSBYonDVvzncFw
Два. https://disk.yandex.ru/d/w9Web-nckfsMfw
kot
Пользователь
Ранг: 2090


03.10.2025 // 3:38:16     

DmitryLab пишет:
.... Верификации были оформлены по алгоритму Р 50.2.060—2008, в конце есть отписка условно "Т.к лаб. смещение и показатель повторяемости соответствует требованиям МИ, то в соответствии с ГОСТ Р ИСО 21748-2012 погрешность равна неопределённости"...... Методики, которые уже изначально с неопределённостью, а не погрешностью, для них я так понимаю расчёт бюджета не нужен.

Безотносительно того, что в оригинале 21748, полагаю слова погрешность вообще отсутствует, правильно указано бюджет и все что с ним связанно - это внутрилабораторное детище, кто и что там считал до вас дело третье. В старой терминология это назвалось типа МХ полученные в рамках ВЛК. Никто кроме вас не составит бюджет лучше и никто кроме вас в нем не будет разбираться лучше вас, не говоря уже про проверяющих ФСА и иже с ними.
ТВК
Пользователь
Ранг: 631


03.10.2025 // 8:52:00     

kot пишет:
Никто кроме вас не составит бюджет лучше и никто кроме вас в нем не будет разбираться лучше вас, не говоря уже про проверяющих ФСА и иже с ними.
Не совсем так.

Неверно, что никто не составит бюджет неопределённости лучше, чем стажёр.

Не всегда верно, что проверяющие ФСА и иже с ними не будут разбираться лучше сотрудников лаборатории.

Верно, что самостоятельно выполненная работа это гарантия того, что автор разобрался в теме.
ТВК
Пользователь
Ранг: 631


03.10.2025 // 8:53:06     
Редактировано 1 раз(а)

Но, уважаемый kot, вопрос-то был с просьбой о помощи.
ТВК
Пользователь
Ранг: 631


03.10.2025 // 8:57:04     
Меня вот тоже интересует создание методики расчёта неопределённости для вольтамперометрии.
Статистические данные можно обсчитать.
Приготовленные растворы тоже.
Погрешность приборов учтём.

А вот как быть с градуировкой прибора методом добавок?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1 Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1
Рентгенофлуоресцентный анализатор с камерой вакуумирования для количественного анализа состава металлов и сплавов в диапазоне от Mg (магний) до Am (америций). Выпускается в носимом варианте.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Pleh
Пользователь
Ранг: 309


03.10.2025 // 10:16:59     

ТВК пишет:
Меня вот тоже интересует создание методики расчёта неопределённости для вольтамперометрии.
Статистические данные можно обсчитать.
Приготовленные растворы тоже.
Погрешность приборов учтём.

А вот как быть с градуировкой прибора методом добавок?

Норматив контроля + погрешность аттестованного раствора.
К примеру, ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка. "Если полученное значение массовой концентрации мышьяка отличается от контрольного значения не более чем на 20%, то условия работы соответствуют нормальным и следует приступить к измерению подготовленной анализируемой пробы".

Другой вопрос, как учесть степень извлечения мышьяка при озолении? Но вроде как не в одной методике он не фигурирует, поэтому опустим этот момент.
ТВК
Пользователь
Ранг: 631


03.10.2025 // 13:04:50     

Pleh пишет:
Норматив контроля + погрешность аттестованного раствора.
К примеру, ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка. "Если полученное значение массовой концентрации мышьяка отличается от контрольного значения не более чем на 20%, то условия работы соответствуют нормальным и следует приступить к измерению подготовленной анализируемой пробы"

Не поняла.


Pleh пишет:
Другой вопрос, как учесть степень извлечения мышьяка при озолении?
Вот это можно учесть как неопределённость по типу А.
ТВК
Пользователь
Ранг: 631


03.10.2025 // 13:06:17     
Редактировано 3 раз(а)


Pleh пишет:
Раз. https://disk.yandex.ru/i/RSBYonDVvzncFw
Два. https://disk.yandex.ru/d/w9Web-nckfsMfw


Pleh, извините, сразу не сказала "спасибо" за наработанные Вами материалы.
ТВК
Пользователь
Ранг: 631


03.10.2025 // 13:08:56     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Pleh
Пользователь
Ранг: 309


03.10.2025 // 13:53:31     
Редактировано 2 раз(а)


ТВК пишет:
Не поняла.

Вот это можно учесть как неопределённость по типу А.

Неопределённость контрольного раствора + неопределённость контроля ( Cконтр.*(20%/100%)/√3 если принять прямоугольное распределение).

Это не неопределённость по типу А.
Можно по другому назвать: потери мышьяка при пробоподготовке.
Сколько мышьяка из пробы доходит до итогового измерения? Может все 100%, а может часть теряется/не выделяется? Вопрос для глубокой дискуссии))

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты